荊芥揮發(fā)油的提取研究.pdf

1、本文以荊芥為原料，以揮發(fā)油得率為目標(biāo)，采用了超臨界CO<,2>萃取和微波輔助萃取二種方法對(duì)原料進(jìn)行萃取，并比較了二種萃取方法的異同。本研究主要進(jìn)行了三方面的研究與探索： (一)在超臨界CO<,2>萃取過(guò)程中，進(jìn)行了四方面探討，并得到了以下結(jié)論： 1．探討了夾帶劑、萃取壓力、萃取溫度、萃取時(shí)間、CO<,2>流量等對(duì)揮發(fā)油得率的影響，通過(guò)正交試驗(yàn)得出了荊芥揮發(fā)油的最佳萃取條件：萃取壓力25MPa、萃取溫度45℃、萃取時(shí)間10

2、0min、CO<,2>流量為30kg/h，揮發(fā)油的得率為1.3014％。 2．由GC-MS鑒定出揮發(fā)油的主要有效成分是胡薄荷酮和薄荷酮，并鑒定出了二氫茉莉酮、土曲霉酮等文獻(xiàn)未曾報(bào)道過(guò)的成分。 3．為了研究在超臨界CO<,2>中荊芥揮發(fā)油的溶解度，選用 Chrastil 溶解度模型：c=d<'k>exp(T/a+6)。首次通過(guò)對(duì)不同操作壓力、溫度、時(shí)間、CO<,2>流量下的萃取曲線平衡段的直線擬合得到荊芥揮發(fā)油在超臨界CO

3、<,2>中的溶解度 c，首次利用P-R方程通過(guò)Newton迭代法編制C程序求解出了超臨界CO<,2>的密度d，并回歸了 Chrastil 方程的參數(shù)k、a、b，得到了計(jì)算荊芥揮發(fā)油在超臨界CO<,2>中的溶解度方程：c=d<'1.3947>exp(T/737.252-15.859)。試驗(yàn)值與由 Chrastil方程的計(jì)算值偏差較小，可以通過(guò)該方程了解和預(yù)測(cè)在超臨界CO<,2>中荊芥揮發(fā)油的溶解度。 4．對(duì)荊芥揮發(fā)油采用兩級(jí)分離的

4、研究表明：酮類(lèi)化合物的總含量由二級(jí)分離的54.95％遠(yuǎn)高于一級(jí)分離的12.14％，其中胡薄荷酮和薄荷酮的含量分別由一級(jí)分離的3.37％和3.46％增加到二級(jí)分離的19.34％和22.95％，而長(zhǎng)鏈不飽和脂肪酸及其酯類(lèi)成分含量分別從一級(jí)分離法的41.58％和18.88％降低到二級(jí)分離法的29.06％和9.86％，且二級(jí)分離法已完全除去酚類(lèi)化合物。 (二)在微波輔助提取過(guò)程中，主要進(jìn)行了以下兩方面探討： 1．探討了萃取溶劑、

5、微波功率、微波輻射時(shí)間、原料浸泡時(shí)間、粉碎粒度等因素對(duì)荊芥揮發(fā)油得率的影響，并通過(guò)正交試驗(yàn)得出了最佳提取條件：微波輻射時(shí)間20min、微波功率450W、浸泡時(shí)間1h，揮發(fā)油得率為：0.9652％。 2．由GC-MS鑒定出揮發(fā)油的主要有效成分是胡薄荷酮和薄荷酮，并鑒定出了1-二十醇等文獻(xiàn)未曾報(bào)道過(guò)的化合物。 (三)對(duì)荊芥揮發(fā)油的現(xiàn)代提取方法與傳統(tǒng)方法的比較表明，荊芥揮發(fā)油的現(xiàn)代提取方法SFE、MAE 在提取時(shí)間、提取物顏色