不同催化劑催化羊毛脂轉(zhuǎn)酯化反應制備膽固醇的工藝.pdf

1、采用不同催化劑轉(zhuǎn)酯化法從羊毛脂中獲得游離膽固醇，分別研究了以甲醇鈉、甲酸及強堿陰離子樹脂為催化劑的工藝方法。 以甲醇鈉為催化劑，以甲醇為反應溶劑的轉(zhuǎn)酯化工藝，考察了膽固醇的穩(wěn)定性，原料含水量、甲醇用量、甲醇鈉用量、反應溫度和時間等因素的影響。確定最佳反應條件為：甲醇用量為原料(羊毛脂)的1倍(V/Wt)，甲醇鈉用量為總膽固醇質(zhì)量的6.4％，反應溫度60℃。在該工藝條件下反應1 h，膽固醇產(chǎn)率為99％。 在甲醇和乙醇兩

2、個近臨界醇體系中以甲酸催化羊毛脂轉(zhuǎn)酯化反應。在這兩個體系中，含水量對產(chǎn)率均有顯著影響。當溶劑初始pH值保持在2.5～3.5時，甲酸用量的改變對產(chǎn)率的影響不大。在140～200℃范圍內(nèi)，產(chǎn)率隨著反應溫度的升高而增加。在90％乙醇體系中，反應時間從4 h變化至8 h，產(chǎn)率沒有增加。而在無水甲醇體系(200℃)產(chǎn)率隨著反應時間有明顯增加。得到最優(yōu)條件為：無水甲醇體系，pH=3.0，甲醇/羊毛脂(V/Wt)為10/1，反應溫度為200℃，12

3、h，產(chǎn)率為81.7％。 以強堿陰離子交換樹脂催化羊毛脂轉(zhuǎn)酯化反應制取膽固醇的工藝過程選擇強堿5＃(大孔吸附型)和強堿3＃(凝膠型)兩種樹脂作為催化劑。首先考察了樹脂在反應溫度下對膽固醇的靜態(tài)吸附情況，實驗結(jié)果表明兩種樹脂對膽固醇均無吸附。在釜式反應研究結(jié)果的基礎上，著重研究了影響固定床轉(zhuǎn)酯化反應的各個因素如進料流量、溶劑種類及配比、反應溫度、接觸時間對反應的影響。羊毛脂固定床轉(zhuǎn)酯化反應制取膽固醇的最佳工藝條件為：以強堿3＃樹脂