蜂蠟素的制備工藝及分析方法研究.pdf

1、通過本實(shí)驗(yàn)，研究從蜂蠟中通過皂化制備并純化蜂蠟素的工藝，比較兩種重結(jié)晶法的特點(diǎn)，確定較優(yōu)工藝，同時(shí)建立測定蜂蠟素中烷醇含量的方法和測定蜂蠟素中溶劑殘留量的方法。
　　1、比較過濾、灰化、脫脂、重結(jié)晶處理蜂蠟，對蜂蠟素粗品質(zhì)量的影響，結(jié)果表明過濾、灰化、脫脂及重結(jié)晶處理蜂蠟對蜂蠟素粗品質(zhì)量影響不明顯。研究了皂化的最優(yōu)反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、乙醇濃度、固液比及堿的用量，并比較相轉(zhuǎn)移劑及超聲波輔助對皂化的影響，確定皂化的最佳條件為反應(yīng)時(shí)間1

2、 h、反應(yīng)溫度80℃、乙醇濃度85％、固液比1:5g·mL-1、NaOH濃度35 g·L-1，且相轉(zhuǎn)移劑和超聲波對皂化反應(yīng)影響不顯著。
　　2、以乙醇處理方式、蒸餾水用量、水溶液pH、攪拌時(shí)間及干燥方式為考察因素，研究蜂蠟素粗品提取的最佳工藝，結(jié)果表明不處理乙醇、加入5 mL·g-1的蒸餾水、調(diào)節(jié)pH至1，攪拌45 min，自然風(fēng)干得到的蜂蠟素粗品質(zhì)量最好。逐一考察乙酸乙酯、乙酸丁酯、正庚烷、丙酮及乙酸乙酯-正庚烷混合溶劑對粗品的

3、重結(jié)晶效果，篩選得到乙酸乙酯，最佳液固比為70 mL·g-1，通過考察析晶時(shí)間、析晶方式及析晶溫度，確定最優(yōu)析晶條件為在15℃下自然冷卻析晶2 h。通過單因素分析，考察依次以乙酸乙酯和正庚烷重結(jié)晶時(shí)，該兩種溶劑的用量對蜂蠟素質(zhì)量的影響，得到乙酸乙酯最佳液固比為20 mL·g-1，正庚烷最適液固比為45 mL·g-1。
　　3、驗(yàn)證前面的工藝，確定僅乙酸乙酯重結(jié)晶時(shí)，制得的蜂蠟素中三十烷醇含量為58.3%，兩烷醇含量為67.4%，收

4、率31.9%；依次使用乙酸乙酯、正庚烷重結(jié)晶時(shí)，制得的蜂蠟素中三十烷醇含量為67.7%，兩烷醇含量為78.1%，收率26.7%；兩種工藝制得的蜂蠟素，其溶劑殘留量均符合藥典附錄要求。
　　4、建立了蜂蠟素中二十四烷醇、二十六烷醇、二十八烷醇、三十烷醇和三十二烷醇的含量測定方法及溶劑殘留量的測定方法。通過方法學(xué)考察，表明建立的測定方法操作簡便，靈敏度高，精密度和準(zhǔn)確度較高，重現(xiàn)性、分離效果和選擇性好，可滿足樣品的分析測定要求，完善了