茶葉提取物脫除咖啡因與兒茶素類復(fù)合物制備.pdf_第1頁(yè)
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1、茶葉茶多酚類物質(zhì)具有抗氧化、清除自由基等多種生理功能,是一種理想的天然抗氧化劑,在功能食品、藥物、化妝品等領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。茶多酚的主體成分是兒茶素類化合物,其中表沒食子兒茶素沒食子酸酯(EGCg)是茶葉兒茶素類化合物中含量最高、最具生物活性的成分。綠茶一般含有15.20%的兒茶素類化合物和2-5%的咖啡因。常規(guī)工藝制得的茶多酚產(chǎn)品中總兒茶素類(TC)含量為50-70%,咖啡因含量則高達(dá)2%-10%??Х纫蚴且环N神經(jīng)興奮劑,過量攝入

2、會(huì)引起心悸、失眠,甚至孕婦流產(chǎn)等不良反應(yīng)。而現(xiàn)有的脫咖啡因技術(shù)和兒茶素類富集工藝面臨著產(chǎn)品安全性、生產(chǎn)成本高昂等問題。因此,開發(fā)茶葉提取物脫咖啡因和兒茶素類,尤其是富含EGCg的兒茶素類產(chǎn)品的綠色生產(chǎn)技術(shù)將有利于拓展兒茶素類的應(yīng)用范圍,提高茶多酚產(chǎn)品的附加值。
   茶葉提取物和功能成分的常用產(chǎn)品包括速溶茶粉、95%茶多酚(TC含量為60-70%)、70%EGCg產(chǎn)品(EGCg含量高于70%)和95%EGCg(EGCg含量高于9

3、5%)。針對(duì)這些產(chǎn)品的技術(shù)需求,本研究以活性炭、木質(zhì)纖維素、聚酰胺、硅膠等材料為吸附劑,研究不同吸附劑對(duì)茶葉兒茶素類和咖啡因的吸附機(jī)理,探討低咖啡因速溶茶粉、低咖啡因兒茶素類復(fù)合物,70%EGCg和95%EGCg的制備工藝并獲得相應(yīng)的技術(shù)參數(shù)。
   1.基于茶葉提取物脫咖啡因和低咖啡因兒茶素類復(fù)合物制備新工藝的研究獲得如下成果:
   (1)以活性炭為吸附劑進(jìn)一步脫除咖啡因制備低咖啡因速溶茶粉。研究證明,活性炭對(duì)茶葉提

4、取物中咖啡因具有較強(qiáng)的選擇性吸附作用,可作為生產(chǎn)低咖啡因速溶茶粉的輔助手段。適宜的活性炭處理?xiàng)l件是:茶葉提取物初始濃度不宜超過30 g·L-1,自然pH條件下活性炭處理4 h。以經(jīng)熱水處理初步脫咖啡因的茶葉為原料通過熱水漫提獲取茶葉提取液,用活性炭處理進(jìn)一步脫除其中的咖啡因,通過反滲透濃縮和噴霧干燥獲得低咖啡因速溶茶粉。產(chǎn)品的咖啡因含量為7.81 mg.g-1,是一般速溶茶粉咖啡因含量的1/7-1/10。
   (2)以茶梗木質(zhì)

5、纖維素(TSL)為吸附劑制備低咖啡因兒茶素類復(fù)合物。研究證明,TSL對(duì)兒茶素類的吸附量較大,選擇性吸附性能佳,是制備低咖啡因兒茶素類產(chǎn)品的理想吸附材料。吸附動(dòng)力學(xué)特性研究表明,TSL對(duì)TC的吸附動(dòng)力學(xué)特性符合擬一級(jí)速率方程和擬二級(jí)速率方程模型,且與擬二級(jí)速率方程擬合度更高。TSL對(duì)TC和咖啡因的吸附平衡過程符合Langmuir等溫吸附規(guī)律。TSL吸附TC和咖啡因的過程屬于自發(fā)的放熱過程。采用TSL吸附柱分離茶葉提取物中的兒茶素類化合物(

6、上樣量為7.5 mg TC/cm3TSL),經(jīng)<10%乙醇溶液洗脫去除咖啡因,然后用60—80%乙醇溶液洗脫獲得低咖啡因兒茶素類混合液。該溶液濃縮、干燥后獲得的產(chǎn)品TC含量高于700 mg·g-1,咖啡因含量低于10 mg·g-1。與傳統(tǒng)方法相比,該法使用的吸附劑來源豐富,成本低廉,且不使用有害化學(xué)溶劑,產(chǎn)品食用安全性高。
   (3)天然木質(zhì)纖維素(SL)接枝改性的研究。為進(jìn)一步提高SL對(duì)兒茶素類的吸附能力,以N-乙烯基吡咯烷

7、酮(NVP)為單體對(duì)SL進(jìn)行接枝改性。研究表明,反應(yīng)溶劑種類、引發(fā)劑用量、NVP用量、反應(yīng)溫度和時(shí)間對(duì)接枝效果有重要影響。適宜的接枝反應(yīng)條件是:乙腈為反應(yīng)溶劑,引發(fā)劑偶氮二異丁腈(AIBN)比例AIBN/NVP=0.04,單體比例NVP/SL=0.2,反應(yīng)溫度70℃,反應(yīng)時(shí)間6 h.掃描電鏡觀察顯示,接枝后NVP附著于SL材料表面,SL表面裂痕被填埋,晶體顆粒明顯減少。傅里葉紅外光譜儀檢測(cè)證明,接枝后SL紅外光譜圖中官能團(tuán)-C=O所對(duì)應(yīng)

8、的吸收峰藍(lán)移并增強(qiáng)。接枝改性后,SL對(duì)TC的吸附量提高40.07%。
   2.基于以聚酰胺為吸附劑制得的兒茶素類產(chǎn)品中己內(nèi)酰胺環(huán)狀低聚物(CCM)殘留控制及低咖啡因兒茶素類復(fù)合物制備技術(shù)的研究獲得如下成果:
   聚酰胺是常用的兒茶素類吸附劑之一,而關(guān)于其低聚物是否通過生產(chǎn)環(huán)節(jié)轉(zhuǎn)入其制備的天然產(chǎn)物這一疑問尚未有定論,且聚酰胺吸附分離兒茶素類的最佳技術(shù)條件和機(jī)理仍有待深入研究。
   (1)CCM殘留物檢測(cè)方法的

9、研究。經(jīng)HPLC/MS和MS/MS鑒定,證明市售聚酰胺的乙醇萃取液和直接以市售聚酰胺為吸附劑得的兒茶素類產(chǎn)品中存在。著己內(nèi)酰胺的四聚體、五聚體、六聚體、七聚體、八聚體和帶有支鏈的四聚體(BTM)等低聚物殘留。用HPLC檢測(cè)兒茶素類產(chǎn)品的CCM殘留時(shí),受到兒茶素類化合物的干擾??刹捎媒宦?lián)聚乙烯吡咯烷酮(PVPP)去除溶液中的兒茶素類,消除此干擾。HPLC檢測(cè)CCM殘留的適宜條件是:色譜柱:pHenomenex C18柱,4.6×150 m

10、m;檢測(cè)器:Shimadzu SPD ultraviolet detector;檢測(cè)波長(zhǎng):202 nm;檢測(cè)溫度:35℃;流動(dòng)相A為水,流動(dòng)相B為乙腈;洗脫梯度:0-25 min B相從20%線性上升至37%,25-30min B相保持在20%;流速:1 mL·min-1,進(jìn)樣量:10μl。
   (2)CCM殘留控制的研究。為清除兒茶素類產(chǎn)品的CCM殘留,提出聚酰胺的預(yù)處理方法:將聚酰胺置于95%(v/v)乙醇70℃處理40

11、min,傾去乙醇溶液后用新鮮的95%(v/v)乙醇重復(fù)上述處理;用去離子水淋洗聚酰胺除去殘留乙醇,室溫下自然晾干,用于吸附分離兒茶素類化合物。所制兒茶素類產(chǎn)品未檢測(cè)出CCM殘留。
   (3)以聚酰胺為吸附劑分離兒茶素類化合物的研究。研究表明,聚酰胺對(duì)TC的吸附動(dòng)力學(xué)特性符合擬一級(jí)速率方程和擬二級(jí)速率方程規(guī)律,且與擬二級(jí)速率方程的擬合度更高。聚酰胺對(duì)TC的吸附平衡遵循Langmuir等溫方程,吸附過程屬于自發(fā)的放熱過程。聚酰胺制

12、備低咖啡因兒茶素類復(fù)合物的適宜條件是:將茶葉提取液上載至聚酰胺吸附柱,用去離子水或低濃度乙醇洗脫去除咖啡因,再用80%乙醇溶液洗脫獲得低咖啡兒茶素類制品。所得制品TC含量為670.52mg·g-1,咖啡因含量為1.82 mg·g-1。連續(xù)多次使用后,聚酰胺吸附力降低,可用酸堿溶液進(jìn)行再生,再生后的聚酰胺吸附分離效果與新聚酰胺相當(dāng)。
   3.基于70%EGCg和95%EGCg產(chǎn)品制備技術(shù)的開發(fā)獲得如下成果:
   (1)

13、70%EGCg(EGCg70)產(chǎn)品的制備。以茶葉提取物為原料,開發(fā)了“乙酸乙酯溶-檸檬酸水洗、硅膠柱吸附-反相萃取-溶劑萃取-濃縮、干燥”制備EGCg含量高于70%的兒茶素類產(chǎn)品。適宜的技術(shù)參數(shù)是:乙酸乙酯溶解,茶葉提取物/乙酸乙酯固液比=1:15,超聲波助溶10 min;0.4倍體積10 g·L-1檸檬酸水溶液水洗2次;有機(jī)相通過硅膠柱去除色素類物質(zhì),利用反相萃取將兒茶素類轉(zhuǎn)入水相;再用正己烷/乙酸乙酯(4/10,v/v)混合溶劑萃取

14、;濃縮、干燥后獲得EGCg70制品。制品的TC含量為920.17 mg·g-1,其中EGCg含量為753.20mg·g-1;以綠茶為原料獲得的制品中TC含量為965.36 mg·g-1,EGCg含量為709.10 mg·g-1。
   (2)95%EGCg的制備。采用硅膠柱層析法制備EGCg單體,研究表明影響EGCg回收率的主要因素為上樣量、柱床高度和洗脫劑溶劑比例。適宜的條件是:上樣量為3.57 mg TC/cm3,上樣后硅膠

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