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
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文檔簡介
1、從茶葉中提取咖啡因從茶葉中提取咖啡因一、實驗?zāi)康囊?、實驗?zāi)康?、學(xué)習(xí)從茶葉中提取咖啡因的原理和方法;2、學(xué)習(xí)脂肪提取器的作用和使用方法。3、進一步鞏固蒸餾濃縮、焙炒的基本操作,學(xué)會升華法純化物質(zhì)。二、實驗原理二、實驗原理咖啡因(咖啡堿)是嘌呤的衍生物,化學(xué)名稱是137三甲基-26二氧嘌呤,結(jié)構(gòu)式如下:含結(jié)晶水的咖啡因為白色針狀粉末,味苦,能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等有機溶劑。100℃時失去結(jié)晶水,開始升華,120℃時升華相當(dāng)顯著。無水咖
2、啡因的熔點為238℃??Х纫蚓哂写碳ば呐K、興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用,因此可用作中樞神經(jīng)興奮藥。它是復(fù)方阿斯匹林等藥物的組分之一。茶葉中含多種生物堿,其中咖啡因的含量約為15%,另外還含1112%的丹寧(鞣酸)以及色素、蛋白質(zhì)等。三、物理常數(shù)三、物理常數(shù)四、實驗裝置四、實驗裝置(1)脂肪提取器(2)蒸餾裝置(3)升華裝置1.冷凝管2.裝樣品濾紙袋3.虹吸管4.圓底燒瓶5.溶劑蒸氣上升裝置6.提取管五、實驗儀器、器材名稱及藥品五、實驗儀器、
3、器材名稱及藥品(3)焙炒除水:將蒸發(fā)皿放在鐵環(huán)上,采用電熱套加熱,不斷攪拌下蒸干成松散狀。(壓碎塊狀物,小火焙炒,除盡水分)(注:注:經(jīng)常要用玻璃棒攪拌,避免提取液干燥后結(jié)硬塊,不利于下一步升華階段時殘渣內(nèi)部的咖啡因分子的升華)3、純化:、純化:(1)儀器安裝:安裝升華裝置。用濾紙罩在蒸發(fā)皿上,并在濾紙上扎一些小孔,再罩上口徑合適的玻璃漏斗(小孔應(yīng)多些、且孔徑略大些)。(2)升華:用電熱套加熱蒸發(fā)皿進行升華,當(dāng)濾紙面上(尤其濾紙孔或面下
4、現(xiàn)象更明顯)出現(xiàn)白色毛狀結(jié)晶時,暫停加熱,刮下濾紙上面的咖啡因。(3)再次升華:冷卻至100℃左右,揭開漏斗和濾紙,仔細地把附在濾紙下面蘸著及蒸發(fā)皿周圍的咖啡因用小刀刮下,殘渣經(jīng)拌和后用較大的火再加熱片刻,使升華完全。合并咖啡因。八、思考題八、思考題1、本實驗為何采用升華法提純而不用重結(jié)晶法提純?、本實驗為何采用升華法提純而不用重結(jié)晶法提純?答:重結(jié)晶是利用固體混合物中目標組分在某種溶劑中的溶解度隨溫度變化有明顯差異,在較高溫度下溶解度
5、大,降低溫度時溶解度小,從而能實現(xiàn)分離提純。一般重結(jié)晶只能純化雜質(zhì)在5%以下的固體有機物,如果雜質(zhì)含量過高,往往需先經(jīng)過其他方法初步提純,如萃取、水蒸汽蒸餾、減壓蒸餾、柱層析等,然后再用重結(jié)晶方法提純。本實驗中所提取的咖啡因在茶葉中的含量很少,約占1~5%,含有大量的其它有機物,如11~12%的丹寧酸(鞣酸),0.6%的色素、纖維素、蛋白質(zhì)等。乙醇提取后蒸去溶劑,所得的粗咖啡因中含有我們需要的產(chǎn)品咖啡因不是主要的而是少量的,不符合“重結(jié)
6、晶只能純化雜質(zhì)在5%以下的固體有機物”的要求。所以不能用重結(jié)晶的方法進行提純。而咖啡因在100℃以上時即失去結(jié)晶水,并開始升華,在120℃升華顯著,所以可利用升華法進一步提純。2、脂肪提取器的原理是什么?、脂肪提取器的原理是什么?答:脂肪提取器是利用溶劑回流和虹吸原理,使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地為純?nèi)軇┧腿〉膬x器。溶劑沸騰時,其蒸氣通過側(cè)管上升,被冷凝管冷凝成液體,滴入套筒中,浸潤固體物質(zhì),使之溶于溶劑中,當(dāng)套筒內(nèi)溶劑液面超過虹吸管的最高處
7、時,即發(fā)生虹吸,流入燒瓶中。通過反復(fù)的回流和虹吸,從而將固體物質(zhì)富集在燒瓶中。脂肪提取器為配套儀器,其任一部件損壞將會導(dǎo)致整套儀器的報廢,特別是虹吸管極易折斷,所以在安裝儀器和實驗過程中須特別小心。3、使用脂肪提取器時對包裝茶葉末有哪些要求?、使用脂肪提取器時對包裝茶葉末有哪些要求?答:(1)用濾紙包茶葉末時要嚴實,防止茶葉末漏出堵塞虹吸管;(2)濾紙?zhí)淄泊笮∫线m,既能緊貼套管內(nèi)壁,又能方便取放,且其高度不能超出溶劑蒸氣上升裝置支管口
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