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1、從茶葉中提取咖啡因從茶葉中提取咖啡因一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊弧?shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)從茶葉中提取咖啡因的原理和方法;2、學(xué)習(xí)脂肪提取器的作用和使用方法。3、進(jìn)一步鞏固蒸餾濃縮、焙炒的基本操作,學(xué)會(huì)升華法純化物質(zhì)。二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理咖啡因(咖啡堿)是嘌呤的衍生物,化學(xué)名稱是137三甲基-26二氧嘌呤,結(jié)構(gòu)式如下:含結(jié)晶水的咖啡因?yàn)榘咨槧罘勰?,味苦,能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等有機(jī)溶劑。100℃時(shí)失去結(jié)晶水,開(kāi)始升華,120℃時(shí)升華相當(dāng)顯著。無(wú)水咖
2、啡因的熔點(diǎn)為238℃??Х纫蚓哂写碳ば呐K、興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用,因此可用作中樞神經(jīng)興奮藥。它是復(fù)方阿斯匹林等藥物的組分之一。茶葉中含多種生物堿,其中咖啡因的含量約為15%,另外還含1112%的丹寧(鞣酸)以及色素、蛋白質(zhì)等。三、物理常數(shù)三、物理常數(shù)四、實(shí)驗(yàn)裝置四、實(shí)驗(yàn)裝置(1)脂肪提取器(2)蒸餾裝置(3)升華裝置1.冷凝管2.裝樣品濾紙袋3.虹吸管4.圓底燒瓶5.溶劑蒸氣上升裝置6.提取管五、實(shí)驗(yàn)儀器、器材名稱及藥品五、實(shí)驗(yàn)儀器、
3、器材名稱及藥品(3)焙炒除水:將蒸發(fā)皿放在鐵環(huán)上,采用電熱套加熱,不斷攪拌下蒸干成松散狀。(壓碎塊狀物,小火焙炒,除盡水分)(注:注:經(jīng)常要用玻璃棒攪拌,避免提取液干燥后結(jié)硬塊,不利于下一步升華階段時(shí)殘?jiān)鼉?nèi)部的咖啡因分子的升華)3、純化:、純化:(1)儀器安裝:安裝升華裝置。用濾紙罩在蒸發(fā)皿上,并在濾紙上扎一些小孔,再罩上口徑合適的玻璃漏斗(小孔應(yīng)多些、且孔徑略大些)。(2)升華:用電熱套加熱蒸發(fā)皿進(jìn)行升華,當(dāng)濾紙面上(尤其濾紙孔或面下
4、現(xiàn)象更明顯)出現(xiàn)白色毛狀結(jié)晶時(shí),暫停加熱,刮下濾紙上面的咖啡因。(3)再次升華:冷卻至100℃左右,揭開(kāi)漏斗和濾紙,仔細(xì)地把附在濾紙下面蘸著及蒸發(fā)皿周圍的咖啡因用小刀刮下,殘?jiān)?jīng)拌和后用較大的火再加熱片刻,使升華完全。合并咖啡因。八、思考題八、思考題1、本實(shí)驗(yàn)為何采用升華法提純而不用重結(jié)晶法提純?、本實(shí)驗(yàn)為何采用升華法提純而不用重結(jié)晶法提純?答:重結(jié)晶是利用固體混合物中目標(biāo)組分在某種溶劑中的溶解度隨溫度變化有明顯差異,在較高溫度下溶解度
5、大,降低溫度時(shí)溶解度小,從而能實(shí)現(xiàn)分離提純。一般重結(jié)晶只能純化雜質(zhì)在5%以下的固體有機(jī)物,如果雜質(zhì)含量過(guò)高,往往需先經(jīng)過(guò)其他方法初步提純,如萃取、水蒸汽蒸餾、減壓蒸餾、柱層析等,然后再用重結(jié)晶方法提純。本實(shí)驗(yàn)中所提取的咖啡因在茶葉中的含量很少,約占1~5%,含有大量的其它有機(jī)物,如11~12%的丹寧酸(鞣酸),0.6%的色素、纖維素、蛋白質(zhì)等。乙醇提取后蒸去溶劑,所得的粗咖啡因中含有我們需要的產(chǎn)品咖啡因不是主要的而是少量的,不符合“重結(jié)
6、晶只能純化雜質(zhì)在5%以下的固體有機(jī)物”的要求。所以不能用重結(jié)晶的方法進(jìn)行提純。而咖啡因在100℃以上時(shí)即失去結(jié)晶水,并開(kāi)始升華,在120℃升華顯著,所以可利用升華法進(jìn)一步提純。2、脂肪提取器的原理是什么?、脂肪提取器的原理是什么?答:脂肪提取器是利用溶劑回流和虹吸原理,使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地為純?nèi)軇┧腿〉膬x器。溶劑沸騰時(shí),其蒸氣通過(guò)側(cè)管上升,被冷凝管冷凝成液體,滴入套筒中,浸潤(rùn)固體物質(zhì),使之溶于溶劑中,當(dāng)套筒內(nèi)溶劑液面超過(guò)虹吸管的最高處
7、時(shí),即發(fā)生虹吸,流入燒瓶中。通過(guò)反復(fù)的回流和虹吸,從而將固體物質(zhì)富集在燒瓶中。脂肪提取器為配套儀器,其任一部件損壞將會(huì)導(dǎo)致整套儀器的報(bào)廢,特別是虹吸管極易折斷,所以在安裝儀器和實(shí)驗(yàn)過(guò)程中須特別小心。3、使用脂肪提取器時(shí)對(duì)包裝茶葉末有哪些要求?、使用脂肪提取器時(shí)對(duì)包裝茶葉末有哪些要求?答:(1)用濾紙包茶葉末時(shí)要嚴(yán)實(shí),防止茶葉末漏出堵塞虹吸管;(2)濾紙?zhí)淄泊笮∫线m,既能緊貼套管內(nèi)壁,又能方便取放,且其高度不能超出溶劑蒸氣上升裝置支管口
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