毛細管電泳電化學發(fā)光在含氮化合物中的應用研究.pdf

1、毛細管電泳-電化學發(fā)光（Capillary Electrophoresis Electrochemiluminescence，簡稱CE-ECL）技術，是當今分析化學前沿領域中一種極具潛力的微分離檢測技術。最近幾年來，基于Ru(bpy)32+的CE-ECL以其靈敏度高、儀器簡單等特點成為一種非常重要的分離檢測方法，它不僅具有毛細管電泳分離的高效、快速、靈敏和微量等特點，又發(fā)揮了電化學發(fā)光檢測的高選擇性、高靈敏度等優(yōu)點。這些優(yōu)點的結合使CE

2、-ECL檢測技術在藥物分析、生物分析、食品分析等各領域具有廣泛的應用，也越來越多地用于實際樣品的分離和分析工作中。 本論文研究的目的在于發(fā)展完善毛細管電泳-電化學發(fā)光檢測技術，探索新的分析應用體系，建立含氮化合物檢測的新技術和新方法。主要研究內容和所得結果如下： 1.建立了毛細管電泳-電化學發(fā)光（CE-ECL）法測定人尿中阿莫西林的新方法，并將該方法用于人尿中阿莫西林藥代動力學的研究。結果表明：阿莫西林在尿液中平均回收率

3、為95.35％，該方法的線性范圍為0.001～5.0μg/mL，檢出限(3σ)為0.32ng/mL，對1.0μg/mL阿莫西林連續(xù)測定6次，其相對標準偏差小于2.0％，給藥后6h內的排泄率為44.54％，人尿中阿莫西林最大藥物濃度出現(xiàn)時間為1.0～1.5h。本方法用于人尿中阿莫西林藥代動力學的研究具有快速、簡便、靈敏、樣品用量少等特點。 2.建立了一種用毛細管電泳-電化學發(fā)光法測定富硒酵母中硒代蛋氨酸含量的新方法，考察了工作電極

4、電位、磷酸鹽緩沖溶液濃度及pH、分離電壓、進樣電壓和進樣時間等實驗條件對硒代蛋氨酸測定的影響。在優(yōu)化實驗條件下，其測定濃度的線性范圍為0.001～0.5mg/L（相關系數(shù)為0.9996），檢出限(3σ)為0.39μg/L，富硒酵母中硒代蛋氨酸的平均回收率為97.7％。本方法快速、靈敏、檢出限低，用于富硒酵母中硒代蛋氨酸含量的測定，結果令人滿意。 3.建立了一種用乙醛作為衍生試劑的柱前衍生毛細管電泳-電化學發(fā)光法測定人尿中的鹽酸二

5、甲雙胍的新方法，鹽酸二甲雙胍與乙醛的衍生反應在磷酸鹽的緩沖溶液中進行。在最優(yōu)的實驗條件下：工作電極電位1.25V(Ag/AgCl)、發(fā)光池中5 mM Ru(bpy)32+和50mM pH7.5的磷酸鹽緩沖溶液、衍生試劑乙醛的濃度為1.356 mmol?L-1、衍生反應時間為120min、衍生反應緩沖溶液為0.3mol·L-1pH7.5的磷酸鹽、分離緩沖溶液pH10.5（含7.5 mmol·L-1磷酸鹽，7.5mmol·L-1硼酸鹽，6m