白花前胡有效部位提取純化工藝及指紋圖譜研究.pdf

1、中醫(yī)理論認(rèn)為白花前胡性微寒，味苦、辛。歸肺、脾、肝經(jīng)。具有疏散風(fēng)熱，降氣化痰的作用。
　　 本論文在對前胡資源分布、化學(xué)成分、藥理作用、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)等綜述的基礎(chǔ)上，對白花前胡有效部位的提取工藝進行了優(yōu)化，以總香豆素的含量(mg.g-1)和干膏提取率(％)為考察指標(biāo)，對提取所用乙醇濃度、乙醇用量、提取時間、提取次數(shù)等因素以正交試驗法進行了研究，確定最佳提取工藝為：75％乙醇8倍量，提取3次，每次0.5小時，并對最佳工藝進行了驗證。

2、r>　　 以洗脫物中總香豆素含量為指標(biāo)，對大孔樹脂富集純化前胡有效部位的工藝進行了考察。將提取液回收乙醇至無醇味，再濃縮至每毫升分別相當(dāng)于0.1克、0.2克和0.4克生藥材的量，靜置后發(fā)現(xiàn)濃縮液中有大量不溶物。經(jīng)采用紫外分光光度法測定，顯示總香豆素含量損失分別達21.00％，47.97％，63.01％。
　　 以洗脫物中總香豆素的含量(mg.g-1)和干膏收率(％)為考察指標(biāo)，對溶劑法純化前胡有效部位的工藝進行了考察。將提取液

3、回收乙醇至無醇味后濃縮至每毫升相當(dāng)于0.5克生藥材的量，對溶劑種類、溶劑用量、萃取次數(shù)等因素以正交試驗法進行了研究，確定的最佳純化工藝為：以0.5倍量的正丁醇為溶劑進行萃取，共萃取3次。對確定的最佳工藝進行了驗證，得到白花前胡總香豆素有效部位。
　　 以7-羥基香豆素為對照，采用紫外分光光度法，對白花前胡有效部位總香素含量進行了測定，檢測波長321nm，并進行了方法學(xué)考察，線性方程為Y=0.0928X+0.077(r2=0.99

4、92，n=6)，有效部位中總香豆素的濃度在1.952～7.808μg.mL-1之間與吸光度成良好線性關(guān)系，平均加樣回收率為99.745％，RSD=0.55％(n=6)。
　　 采用高效液相色譜法測定了有效部位中白花前胡甲素、乙素的含量，白花前胡甲素標(biāo)準(zhǔn)曲線為Y=464.42X+0.5438(r2=0.9998，n=5)，白花前胡甲素在0.32～6.4μg范圍內(nèi)質(zhì)量與峰面積成線性關(guān)系，經(jīng)測定干浸膏中白花前胡甲素的含量為7.738％

5、，提取物中白花前胡甲素轉(zhuǎn)移率為83.55％，加樣回收率為98.92％，RSD=1.6％(n=5)。白花前胡乙素標(biāo)準(zhǔn)曲線為Y=364.86X-2.2932，R2=0.9998(n=5)，白花前胡乙素在0.4～3.6μg范圍內(nèi)質(zhì)量與面積成線性關(guān)系，經(jīng)測定干浸膏中白花前胡乙素的含量為2.390％，提取物中白花前胡乙素轉(zhuǎn)移率為83.24％，加樣回收率為99.66％，RSD=1.5％。
　　 采用HPLC-UV對白花前胡香豆素類成分指紋圖