微型氣相色譜柱設(shè)計與制備及對組份的快速分離研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、微型氣相色譜柱作為新一代色譜柱,結(jié)合微電子技術(shù)(MEMS)與色譜柱加工技術(shù)進(jìn)行制備。器件體積小,柱效高,在未來與其他器件整合可形成微型氣相色譜系統(tǒng)。目前大多數(shù)微型色譜柱還處于研發(fā)階段,并沒有在商業(yè)中被廣泛使用。其原因是微型色譜柱在分離混合樣品時相比與傳統(tǒng)色譜柱,組分的分離率還很低,無法達(dá)到分離要求,尤其是對混合樣品進(jìn)行快速分離。同時柱載量低也影響了微型色譜柱對高濃度組份的分離。本文在總結(jié)早期研究成果的前提下,對微型色譜柱在快速分離混合組

2、分方面做深層次的研究,并開展了一系列探索性和創(chuàng)新性的工作。通過氣相色譜柱理論,采用MEMS技術(shù)設(shè)計制備并模擬仿真不同結(jié)構(gòu)微型氣相色譜柱。實(shí)驗中使用靜態(tài)涂敷法對微型氣相色譜柱涂覆不同極性固定液。對微型氣相色譜柱快速分離化學(xué)戰(zhàn)劑及其模擬劑、烷烴混合物、含苯的致癌組份以及酯類食品添加劑進(jìn)行深入探討。總結(jié)全文,得到以下結(jié)論:
  1.采用 MEMS技術(shù)設(shè)計并制備了不同深寬比結(jié)構(gòu)及柱長的微型單道色譜柱,并對混合組份進(jìn)行分離,找到了微型單道色

3、譜柱對組份的快速分離的缺陷。通過對微型單道柱理論塔板高度(HETP)的模擬,發(fā)現(xiàn)理論塔板高度曲線的彎曲度較大,在實(shí)際的應(yīng)用中載氣流速的變化對混合物在微型色譜柱內(nèi)分離時波動很大,直接影響了單道柱的柱效并使分離效率降低。同時采用ANSYS FLUENT軟件對氣體進(jìn)入單道色譜柱后進(jìn)行流體模擬仿真。氣體在單道柱槽道內(nèi)流動時,氣體與柱壁間的摩擦力,使在柱壁上的載氣流速漸漸為零,產(chǎn)生層流現(xiàn)象出現(xiàn)拋物線形狀的流速云圖。由于層流作用的影響造成大多數(shù)組份

4、在單道柱中央快速流出,并沒有與兩壁上的固定相進(jìn)行充分分配降低了柱效及分離率。實(shí)驗中制備槽寬最窄的單道柱對混合組份快速分離時其柱效及分離率依然較低。通過上述分析得出對組份進(jìn)行快速分離時,為了進(jìn)一步提高理論塔板數(shù)及分離率還需要對槽寬再次變窄。對于微型單道柱而言,槽寬過窄使色譜柱的柱載量變低,影響后端傳感器的探測,所以在微型單道柱的基礎(chǔ)上還設(shè)計了微型多道色譜柱和微型半填充色譜柱,以改進(jìn)單道柱結(jié)構(gòu)上的不足。
  2.在微型單道色譜柱的基礎(chǔ)

5、上設(shè)計并制備具有高深寬比結(jié)構(gòu)特點(diǎn)的微型多道色譜柱來提高分離效率,目前與國外所報道的多道柱相比在保持高柱效的同時,提高了對混合組份的分辨率實(shí)現(xiàn)了對組份快速有效的分離能力。本文采用 MEMS技術(shù)設(shè)計制備了微型多道氣相色譜柱。其槽寬設(shè)計范圍從100μm~40μm,刻蝕深度提高到450μm形成具有1:10高深寬比結(jié)構(gòu)特點(diǎn)。通過對微型多道柱理論塔板高度(HETP)的建模分析,發(fā)現(xiàn)當(dāng)載氣流速不斷增加的情況下,由于分子擴(kuò)散效應(yīng)減弱,曲線在急劇下降后,

6、趨于平緩。在實(shí)際應(yīng)用中由于多道柱能減少載氣流速變化對自身影響,使其提高了器件的工作穩(wěn)定性。當(dāng)載氣流速為27 cm/s時,理論塔板數(shù)最高能達(dá)到14437 plates/m。實(shí)驗中通入烷烴混合氣體(C5-C10, C12)到微型多道柱內(nèi)進(jìn)行快速分離,混合組分在槽寬為40μm的4道色譜柱中實(shí)現(xiàn)完全分離,與已報道的多道柱相比在保持高柱效同時,彌補(bǔ)沸點(diǎn)較低組份在快速分離時分離率差造成組份間無法分開。為了使氣體能在多道柱的每個道槽內(nèi)分配平均,需要在

7、器件氣流入口設(shè)計分流柱(flow splitters)。通過ANSYS FLUENT軟件對氣體進(jìn)入多道柱后進(jìn)行流體模擬分析,發(fā)現(xiàn)氣體流入設(shè)計的分流柱后平均分配在每個道槽內(nèi)??偨Y(jié)上述分析得出把微型多道色譜柱的槽道再次變窄并提高刻蝕深度,使組份進(jìn)入微型多道色譜柱時傳質(zhì)距離變短,減少峰展寬度,同時也降低了組份返回流動相中落后于原來載氣中的組份而引起譜帶變寬。槽道變窄也改善了組份因?qū)恿鳜F(xiàn)象與固定相間的分配。在槽道變窄的情況下,增加槽道數(shù)量使多道

8、柱不損失柱載量的情況下提高色譜柱的柱效及分離率。由于載氣變化對多道柱的影響較低,提高的微型多道色譜柱在實(shí)際應(yīng)用過程中的工作穩(wěn)定性。
  3.針對單道柱中出現(xiàn)的層流現(xiàn)象,采用Computer Aided Design(CAD)軟件在槽道中設(shè)計有規(guī)則排列的矩形填充柱形成微型半填充柱,其中設(shè)計制備的2柱形微型半填充色譜柱其塔板數(shù)達(dá)到55366 plates/m與目前已報道的微型色譜柱相比提高了2倍以上。通過MEMS技術(shù)制備3柱型半填充柱

9、由于其排列結(jié)構(gòu)使氣流在貼近槽壁處的流速與在半填充柱間的流速不均,降低分離率。在此基礎(chǔ)上設(shè)計了2柱型填充柱對結(jié)構(gòu)進(jìn)行優(yōu)化并通過 ANSYS FLUENT軟件對氣體進(jìn)入柱后進(jìn)行仿真,當(dāng)氣體進(jìn)入半填充柱內(nèi),通過流速云圖可以得知其結(jié)構(gòu)是由3個連續(xù)的小拋物線組成,帶寬是單道柱內(nèi)的1/3,氣體在兩相分配時的距離隨之變窄,提高了分離效率。同時固定相表面積在微填充柱內(nèi)提高了100%,增加了氣體的分配系數(shù),提高了柱效。實(shí)驗中通入烷烴混合氣體(C5-C10

10、, C12)分別到微型填充柱及安捷倫HP-5毛細(xì)管柱進(jìn)行分離,與傳統(tǒng)毛細(xì)管柱相比,混合組分在微型填充柱內(nèi)的保留時間縮短了2倍,塔板數(shù)達(dá)到了55366 plates/m其柱效提高了10倍左右。采用靜態(tài)涂覆法涂覆 SE-54固定相到微型填充柱內(nèi)并對酯類添加劑進(jìn)行分離,四種組份在90秒內(nèi)完全分開。通過上述分析得到的結(jié)論是微型半填充柱使單道柱中出現(xiàn)的層流效應(yīng)減弱,其填充柱有規(guī)律的排列也避免了組份流動路徑不同造成渦流擴(kuò)散。槽道中的填充柱使組份傳質(zhì)

11、距離變短,減少峰展寬度,說明微型半填充氣相柱在應(yīng)用中具有高柱效。
  4.目前微型色譜柱對痕量化學(xué)戰(zhàn)劑快速分離鮮有報道,文中設(shè)計槽寬40μm,4槽道微型多道柱對濃度小于100ppm沙林、索曼、芥子氣混合戰(zhàn)劑在2分鐘內(nèi)實(shí)現(xiàn)完全分離。為了進(jìn)一步測試器件的快速分離能力,在三種混合戰(zhàn)劑中再加入兩種戰(zhàn)劑模擬劑,五種組份通過兩段程溫加熱方式在2分鐘內(nèi)實(shí)現(xiàn)分離。選用的三種含苯致癌物組份在一分鐘內(nèi)也被多道色譜柱完全分離。與傳統(tǒng)毛細(xì)管柱相比,混合組

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