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文檔簡介
1、本文以3,5-二異丙基鄰羥基苯甲酸、3,5-二甲氧基苯甲酸及1,10-鄰菲噦啉為配體,合成了18種稀土三元配合物([Ln(3,5-Dipr-2-OHBA)3(phen)]2(Ln=La(1),Nd(2),Sm(3),Eu(4),Tb(5),Dy(6),Er(7),Yb(8);Ho(3,5-Dipr-2-OHBA)3(phen)2·C2H5OH(9);[Ln(3,5-DmeoxBA)3(phen)]2(Ln=Pr(10),Nd(11),S
2、m(12),Eu(13),Tb(14),Dy(15),Ho(16),Er(17),Yb(18);3,5-Dipr-2-OHBA=3,5-二異丙基鄰羥基苯甲酸;3,5-DmeoxBA=3,5-二甲氧基苯甲酸;phen=1,10-鄰菲噦啉)。
通過X-射線單晶衍射測(cè)得了[Ln(3,5-Dipr-2-OHBA)3(phen)]2(Ln=Dy(6),Yb(8));Ho(3,5-Dipr-2-OHBA)3(phen)2·C2H5OH
3、(9);[Ln(3,5-DmeoxBA)3(phen)]2(Ln=Pr(10),Nd(11),Sm(12),Eu(13)Ho(16)共8種配合物的晶體結(jié)構(gòu):配合物6和8結(jié)構(gòu)相同,都是雙核中心對(duì)稱分子,中心離子的配位數(shù)為8,配位環(huán)境為三角十二面體;配合物9是單核分子,中心離子的配位數(shù)為9,配位環(huán)境為單帽四方反棱柱;配合物10、11、12、13、16結(jié)構(gòu)相同,均為雙核中心對(duì)稱分子,中心離子的配位數(shù)為8,配位環(huán)境為變形的四方反棱柱。此外,對(duì)合
4、成的17種粉末狀配合物進(jìn)行了元素分析、紅外光譜、核磁共振譜、X-射線粉末衍射等表征。測(cè)得了配合物3、4、5、6、13、14、15的熒光光譜。
采用TG/DSC-FTIR聯(lián)用技術(shù)初步分析了配合物的熱分解過程。配合物熱重分析及逸出氣體的紅外光譜分析表明:配合物受熱分解時(shí),鄰菲噦啉首先分解,并以氣態(tài)芳香環(huán)大分子的形式逸出;羧酸配體則分解為H2O、CO2及氣態(tài)有機(jī)小分子逸出。通過非線性等轉(zhuǎn)化率法:NL-INT法和Starink法分
5、別求得配合物6、8、10、11、12、13、16的第一步分解反應(yīng)的活化能E。通過差示掃描量熱法測(cè)得[Ln(3,5-Dipr-2-OHBA)3(phen)]2(Ln=La(1),Nd(2),Eu(4),Tb(5),Dy(6),Yb(8);[Ln(3,5-DmeoxBA)3(phen)]2(Ln=Pr(10),Nd(11),Sm(12),Eu(13),Tb(14),Dy(15),Ho(16),Er(17),Yb(18))共15種配合物的摩爾
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