銀杏葉中黃酮的提取與分離純化研究.pdf

1、黃酮類化合物因具有很高藥用價值作為天然產(chǎn)物應(yīng)用廣泛。銀杏葉中存在著大量的黃酮類化合物，充分的利用和開發(fā)銀杏黃酮資源，有著非常深遠(yuǎn)的意義。
　　本文以銀杏葉為研究對象，選取蘆丁為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，采用紫外分光光度法和溴量法測定銀杏葉中總黃酮含量，用紫外分光光度法測定黃酮，測定波長λ=352nm，吸光度與濃度的關(guān)系為：A=0.0195c-0.0065，線性相關(guān)系數(shù)R=0.9991；用滴定分析方法溴量法測定銀杏黃酮含量，測定條件為6mol/L

2、HCl的用量為3.00mL，0.1mol/L的溴試劑用量為6.00mL，10％的KI用量為3mL，在此條件下得出1分子的黃酮可以和5分子的溴反應(yīng)。
　　本文研究了工業(yè)酒精回流法提取銀杏葉總黃酮的工藝，以工業(yè)酒精體積分率、提取時間、溫度、料液比、微波時間、微波功率為考察因素，進(jìn)行了單因素條件研究。在此基礎(chǔ)上選擇了其中影響提取率較大的四個因素進(jìn)行正交實驗，確定最佳提取條件為：提取時間60min，提取溫度70℃，微波時間3min，料液比

3、1:20，此時黃酮提取量達(dá)量為84.42mg/g。影響提取因素的強弱次序為：溫度>料液比>提取時間>微波時間。
　　本文采用靜態(tài)實驗和動態(tài)實驗方法研究大孔吸附樹脂和聚酰胺樹脂分離純化黃酮的最佳工藝條件。以蘆丁作為銀杏總黃酮標(biāo)準(zhǔn)物，通過靜態(tài)吸附及解吸實驗，包括靜態(tài)吸附動力學(xué)、吸附等溫線、解吸劑濃度對解吸率的影響和解吸靜態(tài)平衡時間，結(jié)果表明：樹脂對黃酮的吸附基本上在150min左右達(dá)到了平衡，動力學(xué)數(shù)據(jù)擬合結(jié)果符合Elovich方程，

4、相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.94以上，符合Freμndlich等溫吸附模型且相關(guān)系數(shù)均在0.94以上，狀態(tài)函數(shù)ΔH0、△G0均小于0，樹脂吸附黃酮是一個自發(fā)的放熱過程，解吸劑濃度選定為60％的工業(yè)酒精，解吸時間為60min；后續(xù)的動態(tài)實驗，包括上樣濃度及流速對吸附率的影響、解吸劑體積分?jǐn)?shù)及流速對解吸率的影響、穿透實驗和動態(tài)解吸曲線的繪制，確定出HPD-100大孔吸附樹脂、FL-2大孔吸附樹脂、聚酰胺樹脂的最佳上樣濃度分別為50μg/mL、50μg/

5、mL、30μg/mL，上樣速率均為3mL/min，解吸劑體積分?jǐn)?shù)均為50％，解吸劑流速均為3mL/min，最大動態(tài)吸附量分別為56.05mg/g、48.69mg/g、22.58mg/g。
　　本文還對銀杏葉提取液中黃酮進(jìn)行了分離純化研究，用石油醚進(jìn)行脫脂處理，以HPD-100大孔吸附樹脂、FL-2大孔吸附樹脂、聚酰胺樹脂為吸附劑，以樹脂上的最佳動態(tài)吸附與解吸條件為操作參數(shù)，進(jìn)行銀杏葉提取液中總黃酮的分離純化，用紫外掃描圖譜、紅外圖