芝麻葉黃酮的提取、純化、分離及結(jié)構(gòu)鑒定.pdf

1、芝麻是重要的油料作物。在我國(guó)采用芝麻的籽粒為原料，制成油脂產(chǎn)品，而芝麻葉作為副產(chǎn)品，多被燒掉，造成了潛在的食品浪費(fèi)。中國(guó)民間吃芝麻葉治療慢性咽炎、慢性風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、便秘等疾病。研究表明其中含有環(huán)烯醚苷類(lèi)，苯乙醇苷類(lèi)，環(huán)氧萘衍生物和三萜類(lèi)化合物。迄今為止芝麻葉中黃酮類(lèi)化合物鮮有報(bào)道，為了開(kāi)發(fā)利用該資源，本文對(duì)芝麻葉黃酮類(lèi)化合物提取純化，粗提物抗氧化性及黃酮類(lèi)化合物結(jié)構(gòu)鑒定進(jìn)行了研究。 采用國(guó)標(biāo)推薦方法測(cè)定了芝麻葉主要營(yíng)養(yǎng)成分含量，

2、經(jīng)測(cè)定干芝麻葉中水分10.12％，灰分：11.83％，蛋白質(zhì)：21.89％，粗脂肪：15.69％，還原糖：3.55％，不溶性膳食纖維：27.89％。 采用響應(yīng)面分析方法優(yōu)化芝麻葉中黃酮類(lèi)化合物的超聲輔助提取條件。利用中心組合設(shè)計(jì)研究乙醇濃度、液固比、超聲提取時(shí)間、超聲功率四個(gè)自變量對(duì)響應(yīng)值黃酮得率的影響。采用分光光度法測(cè)定黃酮含量。用SAS8.1 軟件進(jìn)行結(jié)果分析。響應(yīng)面的典型分析可知穩(wěn)定點(diǎn)是最大值。決定系數(shù)為0.9007。分析

3、回歸系數(shù)可知：乙醇濃度對(duì)響應(yīng)值的影響極其顯著(p＜0.001)。黃酮最佳提取工藝條件為：乙醇濃度56％,液固比25:1，超聲提取時(shí)間36min，超聲功率330 W，在此條件下黃酮得率為3.460％。 采用AB-8 型大孔吸附樹(shù)脂對(duì)芝麻葉黃酮提取物進(jìn)行純化。以豬油為底物，采用碘－硫代硫酸鈉滴定法測(cè)定了所得黃酮類(lèi)化合物對(duì)豬油的抗氧化性。結(jié)果表明：芝麻葉提取物經(jīng)純化黃酮含量達(dá)到40.8％。分別添加黃酮提取物、蘆丁和BHT 的豬油抗氧化

4、性比較實(shí)驗(yàn)結(jié)果為：0.02％BHT＞0.04％黃酮提取物＞0.06％黃酮提取物＞0.02％蘆丁＞0.02％黃酮提取物＞空白。表明芝麻葉黃酮提取物有一定的抗氧化效果。 干芝麻葉粉碎后在室溫下經(jīng)乙醇反復(fù)提取。過(guò)濾后減壓回收乙醇，得浸膏,將浸膏分散于水中，依次用石油醚，乙酸乙酯，正丁醇萃取。乙酸乙酯部分經(jīng)硅膠柱，D101 大孔吸附樹(shù)脂柱和Sephadex LH-20 柱層析，得到一個(gè)單體化合物。通過(guò)波譜分析和文獻(xiàn)對(duì)照，鑒定該化合物為胡