烏飯樹葉黃酮的提取、分離及結(jié)構(gòu)鑒定.pdf

1、烏飯樹為杜鵑花科，在我國(guó)長(zhǎng)江以南各省分布較為廣泛，是一種傳統(tǒng)的中藥材。黃酮作為烏飯樹葉的主要功能性成分，具有抗氧化、抑菌、抗癌防癌、降低血糖和血脂水平等多種生理活性，因此烏飯樹葉黃酮可以開發(fā)成臨床藥物、天然防腐劑以及保健品，市場(chǎng)前景廣闊。
　　基于目前烏飯樹葉黃酮的研究現(xiàn)狀，本論文在建立烏飯樹葉黃酮定量方法的基礎(chǔ)之上，首先對(duì)超聲-微波輔助提取烏飯樹葉黃酮的工藝進(jìn)行優(yōu)化，建立提取過(guò)程的數(shù)學(xué)模型，探討了大孔樹脂純化烏飯樹葉黃酮工藝以及

2、大孔樹脂吸附黃酮過(guò)程中的動(dòng)力學(xué)及熱力學(xué)問(wèn)題，采用有機(jī)溶劑萃取、大孔樹脂、聚酰胺以及硅膠柱等純化方法，得到烏飯樹葉黃酮單體VBTL4A，然后利用質(zhì)譜、核磁共振技術(shù)、紅外光譜等方法對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行鑒定，主要的研究結(jié)論如下：
　　1.熒光分光光度法測(cè)定烏飯樹葉中總黃酮含量的測(cè)定條件為：激發(fā)波長(zhǎng)為434nm，發(fā)射波長(zhǎng)為484nm，5％AlCl3的體積為1mL，pH為4.4，靜止時(shí)間為5min，采用無(wú)水乙醇定容。在確定的測(cè)定條件下方法具有較好的

3、重復(fù)性、較高的回收率和穩(wěn)定性，表明該方法簡(jiǎn)便、可靠，適合用于測(cè)定烏飯樹葉總黃酮含量。
　　2.通過(guò)響應(yīng)面法優(yōu)化確定超聲-微波輔助提取烏飯樹葉黃酮的最佳工藝為：微波功率140W，溫度69℃，液固比51(mL/g)，時(shí)間11min，在此條件下，烏飯樹葉黃酮得率為3.64%。紅外分析表明超聲-微波輔助提取技術(shù)沒(méi)有破壞黃酮類化合物的結(jié)構(gòu)。在菲克第二定律的基礎(chǔ)上，建立了超聲-微波輔助提取烏飯樹葉黃酮過(guò)程的數(shù)學(xué)模型。通過(guò)考察在不同提取溫度、微

4、波功率以及液固比條件下模型的適用性，證明該模型能夠較好的適用于超聲-微波輔助提取烏飯樹葉黃酮過(guò)程。
　　3.通過(guò)靜態(tài)與動(dòng)態(tài)實(shí)驗(yàn)，確定NKA-2樹脂純化烏飯樹葉黃酮工藝為：上樣濃度0.75mg/mL，上樣體積為2BV，上樣流速為1mL/min，洗脫劑為50%的乙醇，洗脫流速為1mL/min，洗脫體積為3BV。在此條件下，蛋白質(zhì)和多糖的脫除率分別為76.32%和65.45%，黃酮純度達(dá)到48.92%。通過(guò)對(duì)NKA-2樹脂吸附黃酮過(guò)程的