芝麻素分子蒸餾結(jié)晶分離技術(shù)工藝研究及其制劑.pdf

1、分類號(hào)R932學(xué)校代號(hào)10572UDC610密級(jí)學(xué)號(hào)201001126GuangzhouGuangzhouUniversityUniversityofofChineseChineseMedicineMedicine碩士學(xué)位論文(以同等學(xué)力申請(qǐng)碩士學(xué)位以同等學(xué)力申請(qǐng)碩士學(xué)位)芝麻素分子蒸餾結(jié)晶分離技術(shù)工藝芝麻素分子蒸餾結(jié)晶分離技術(shù)工藝研究及其制劑研究及其制劑學(xué)位申請(qǐng)人鐘仲指導(dǎo)教師姓名李慶國(guó)李慶國(guó)專業(yè)名稱中藥學(xué)中藥學(xué)申請(qǐng)學(xué)位類型科學(xué)學(xué)位科學(xué)

2、學(xué)位論文提交日期20132013年4月廣州中醫(yī)藥大學(xué)I摘要目的：為了更好的滿足市場(chǎng)需求和開發(fā)利用芝麻素資源，尋找一種新的提取分離芝麻素的提取方法，進(jìn)而得出一套簡(jiǎn)便的芝麻素含量的測(cè)定方法，然后利用芝麻素的生物活性，研制出一種新的含有芝麻素的劑型，主要是對(duì)它的處方工藝進(jìn)行研究，為進(jìn)一步開發(fā)利用芝麻素資源做準(zhǔn)備，這對(duì)芝麻素的開發(fā)利用具有舉足輕重的學(xué)術(shù)和實(shí)用意義。方法：1.本研究先利用分子蒸餾技術(shù)從芝麻油中提取出芝麻素粗品，之后利用結(jié)晶分離技術(shù)

3、純化芝麻素粗晶，得到純度更高的芝麻素單體。利用單因數(shù)考查方法對(duì)芝麻素提取過程中的幾個(gè)影響因數(shù)進(jìn)行逐個(gè)考查。2.采用高效液相對(duì)芝麻素進(jìn)行含量測(cè)定，并進(jìn)行方法學(xué)考查。3.采用結(jié)晶技術(shù)純化芝麻素粗晶，進(jìn)一步優(yōu)化結(jié)晶工藝，得到粒徑分布更加均一的芝麻素結(jié)晶。4.確定主藥為芝麻素與維生素E，對(duì)分散介質(zhì)PEG400、丙二醇、吐溫80及大豆油設(shè)計(jì)了一系列處方進(jìn)行配制，以靜置24h及采用紫外分光光度法測(cè)定芝麻素液體硬膠囊的體外溶出度，篩選出最優(yōu)處方；以芝

4、麻素粗品為測(cè)定指標(biāo)，分別對(duì)芝麻素液體硬膠囊進(jìn)行高溫、高濕及光照試驗(yàn)，觀察、稱重比較，并用紫外分光光度法測(cè)定體外溶出度，計(jì)算累積溶出量，考察制劑穩(wěn)定性。成果：1.從單因素考察實(shí)驗(yàn)對(duì)芝麻素的提取影響效果的結(jié)果，可以得出芝麻素提取的優(yōu)化工藝為：真空度0.1Pa、蒸發(fā)溫度250℃，進(jìn)料速度4ds，冷凝溫度80℃，進(jìn)料溫度70℃，刮膜轉(zhuǎn)速300rmin。在此條件下蒸餾得到的芝麻素粗品中芝麻素的含量為14.815％，粗品收率為3.807％，芝麻素轉(zhuǎn)

5、移率為91.229％。2.建立了一種快速簡(jiǎn)單的芝麻素測(cè)定方法，該方法具有操作簡(jiǎn)便、基線穩(wěn)定、回收率高、重現(xiàn)性良好等優(yōu)點(diǎn)。3.結(jié)晶技術(shù)的優(yōu)化工藝：采用95%乙醇作為芝麻素結(jié)晶溶劑，水浴降溫，結(jié)晶時(shí)間3小時(shí)，純度達(dá)到80.5%，收率為72.0%。4.以大豆油作為分散介質(zhì)制得的芝麻素液體硬膠囊最優(yōu)，體外溶出度在45min可達(dá)到90%以上；濕度是影響硬膠囊劑的重要因素，各參數(shù)下芝麻素液體硬膠囊的體外累積溶出量均在1h內(nèi)可達(dá)到95%以上，含量基本