4,4’-二羥基聯苯合成工藝研究.pdf

1、4，4'-二羥基聯苯是一種十分重要的有機中間體，具有耐熱、抗氧化、防老化以及無污染等優(yōu)良特性，主要應用于制備無色硫化橡膠、醫(yī)用乳膠制品、聚氨酯和環(huán)氧樹脂等復合工程材料，高純度4，4'-二羥基聯苯則用于合成液晶高分子。因此，研究和開發(fā)高純度4，4'-二羥基聯苯合成工藝具有廣闊的應用前景。
　　本課題以2，6-二叔丁基苯酚為原料，通過氧化偶聯反應、脫叔丁基反應、升華精制等過程，制備高純度4，4'-二羥基聯苯產品，并通過熔點測定儀、紅外

2、光譜儀、核磁共振、高效液相色譜等對產品進行結構表征和分析，主要實驗結果和研究結論如下:
　　以氧氣作為氧化劑，在釜式反應器進行氧化偶聯反應合成3，3'，5，5'-四叔丁基聯苯酚。氧氣通量和通氣口的直徑分別控制在0.5 mL/min·g和1mm左右，反應過程中應適當提高攪拌速度、減小通入氣體氣泡體積以強化氣液傳質。催化劑B1的用量為原料質量的0.6％，反應溫度為180℃，反應時間為9h時，3，3'，5，5'-四叔丁基聯苯酚的含量可達

3、82.39％以上，經用甲醇重結晶提純后含量可達99.5％。
　　以間二甲苯和適量高沸點烷烴混合溶劑為反應介質，經3，3'，5，5'-四叔丁基聯苯酚的脫叔丁基反應合成4，4'-二羥基聯苯，溶劑最佳用量為每100g原料加入240ml混合溶劑，催化劑B2最佳用量為原料質量的1.4％，最佳反應溫度為170℃、反應時間為4h，此條件下4，4'-二羥基聯苯粗產品的純度高達99.0％，產品色澤為灰白色，含有少量雜質。
　　重結晶法精制4，

4、4'-二羥基聯苯粗產物，產品純度稍有提高，但達不到99.5％的高純要求，并且存在操作復雜、溶劑難以回收困難等。升華精制法操作簡單，可以有效除去產品顏色，得到雪白針狀晶體。在升華溫度為310℃時，產品純度高達99.5％以上，可達到工業(yè)上對高純度4，4'-二羥基聯苯產品的質量要求。產品經熔點、高效液相、核磁共振、紅外等分析鑒定，確定為目標產物4，4'-二羥基聯苯。
　　通過可行性分析，該項目擬建年產500噸規(guī)模，總投資3441.32萬