乳制品中重金屬快速檢測方法研究.pdf

1、乳制品中重金屬快速檢測方法研究DevelopmentofNovelMethodsforDetectingHeavyMetalsinDairyProducts領域：生物醫(yī)堂王猩作者姓名：趙超指導教師：醫(yī)鯊硒窺旦天津大學精密儀器與光電子工程學院二零一五年十二月一夸一直平T一月摘要在各種重金屬檢測技術中，激光誘導擊穿光譜(1aserinducedbreakdownspectroscopy，LIBS)技術具有高靈敏、簡便、快速等顯著優(yōu)點，可以直

2、接對樣品進行無損檢測，在乳制品檢測中具有巨大的應用潛力。本文創(chuàng)新性地將LIBS引入乳制品安全檢測領域，結合高效的光譜數(shù)據(jù)預處理算法和精確的模型定標方法，以達到乳制品中低濃度重金屬元素快速、精確檢測的目的。本文圍繞LIBS對乳制品中重金屬的快速檢測開展了一系列工作，遵循選擇典型對象、突出主要因素的思路，重點選擇市面上常見品牌的奶粉作為實驗樣品，以最常見的重金屬污染源Cu、Pb和Cr為檢測指標，探討LIBS在奶粉重金屬檢測中的可行性。由于奶

3、粉是一種復雜多組分體系，大量基質的存在會對LIBS信號造成嚴重的干擾，必須精確調整延遲時間、透鏡焦平面距離等樣品測量參數(shù)，才能獲取最佳的LIBS信號，進而獲得良好的重金屬測量結果。在LIBS檢測中，重金屬譜線的確定對其測量起著至關重要的作用。根據(jù)發(fā)射譜線的物理參數(shù)與分析譜線的選定原則，標定了各待分析元素的特征分析譜線，分別為CuI32475nlTl、CuI32740nlTl、PbI36835nlTl、PbI40578nln、CrI425

4、43nlTl、CrI42748rllTl。在樣品光譜圖中標定了各分析譜線的特征譜峰位置，驗證了信號強度與元素濃度之間的線性關系。本文使用標準定標曲線法對Cu、Pb、Cr的各條分析譜線分別建立了定標曲線，線性相關系數(shù)R2在098以上。計算結果表明，Cu、Pb、cr的檢測限分別為05768ppm、07432ppm、02116ppm，低于國家標準對奶粉重金屬污染的限量。在校驗樣品的定量分析中，濃度分析值與實際值之間的相對誤差基本保持在5％以內(nèi)

5、，檢測準確度較高。應用內(nèi)標法對樣品進行分析的結果表明，內(nèi)標法相比標準定標曲線法可進一步提高LIBS定標的線性度與定量分析的準確度。為了進一步提升LIBS光譜的檢測限及定量精度，本文發(fā)展了一種基于迭代小波變換(iterativewavelettransform，IWT)的光譜數(shù)據(jù)預處理算法，以有效去除LIBS信號中的背景與噪音信息，進而凸現(xiàn)不同重金屬的LIBS特征信號。結果表明，IWT算法顯著提升了LIBS光譜定量分析的預測精度，提高定標