2-噻吩乙胺的合成研究.pdf

1、煉焦生成的粗苯餾分中約含噻吩1％，山西作為煤炭大省，同時(shí)也作為我國(guó)的焦炭生產(chǎn)基地，每年可從煉焦過(guò)程中獲得大量的噻吩。但是由于噻吩的純度不高以及噻吩下游產(chǎn)品開(kāi)發(fā)不足，導(dǎo)致噻吩大量的積壓，目前，山西本土企業(yè)已經(jīng)著手噻吩的純化研究，所以開(kāi)發(fā)噻吩下游產(chǎn)品已經(jīng)變得可行。
　　 目前，我國(guó)死于心腦血管疾病的人數(shù)約為260萬(wàn)，平均每小時(shí)死亡約300人，作為噻吩的下游產(chǎn)品2-噻吩乙胺正是預(yù)防和治療心腦血管疾病藥物的重要中間體，所以合成2-噻吩乙

2、胺具有重要意義。
　　 本文通過(guò)研究2-噻吩乙胺的合成路線，選取了一條反應(yīng)步驟少、收率高、環(huán)境污染小的路線進(jìn)行研究，優(yōu)化了傳統(tǒng)的合成方法，同時(shí)對(duì)2-噻吩甲醛的合成進(jìn)行了創(chuàng)新，首次采用固體光氣代替三氯氧磷合成2-噻吩甲醛。優(yōu)化了合成氯乙酸異丙酯的條件，.并首次采用四氫鋰鋁還原2-噻吩乙醛肟，得出如下結(jié)論:
　　 1.三氯氧磷與噻吩、N，N-二甲基甲酰胺反應(yīng)時(shí)，物料配比為1.3∶1∶1.3時(shí)，最佳反應(yīng)時(shí)間為4h，最佳反應(yīng)溫度

3、為86℃，收率最高可達(dá)88％。
　　 2.噻吩用量為12.6g，噻吩與N，N-二甲基甲酰胺、固體光氣的配比為1∶1.4∶1.4，溶劑1，2-二氯乙烷用量為35 ml時(shí)，在50℃下反應(yīng)1.5h，再升溫到80℃反應(yīng)7h，2-噻吩甲醛收率為74.6％。
　　 3.一氯乙酸與異丙醇的摩爾比為1∶1.3，催化劑硫酸氫鈉的用量為一氯乙酸用量的2％，反應(yīng)時(shí)間為3h，帶水劑環(huán)己烷用量為30 ml（一氯乙酸用量為0.5 mol時(shí)的用量），