硼化鋯-碳化硅陶瓷材料注凝成型及致密化工藝研究.pdf

1、ZrB2-SiC陶瓷材料具有耐高溫、抗氧化燒蝕、抗沖刷、室溫及高溫力學(xué)性能良好等優(yōu)異性能,有望勝任高超聲速長時飛行、大氣層再入、跨大氣層飛行、火箭推進(jìn)系統(tǒng)及熔煉電極、熔煉坩堝等極端熱化學(xué)環(huán)境中。然而,傳統(tǒng)ZrB2-SiC陶瓷材料一般采用熱壓燒結(jié)技術(shù)制備,熱壓燒結(jié)一般局限于制備形狀簡單、尺寸單一的ZrB2-SiC陶瓷材料,復(fù)雜形狀結(jié)構(gòu)件的獲得需要進(jìn)行工藝復(fù)雜、成本高昂電火花加工,這必將增加材料制備成本、限制其工程化應(yīng)用。針對熱壓燒結(jié)難以制

2、備復(fù)雜形狀ZrB2-SiC陶瓷材料結(jié)構(gòu)件的缺點(diǎn),ZrB2-SiC陶瓷材料的膠態(tài)成型技術(shù)近年來受到越來越多的研究工作者的關(guān)注。本論文主要研究ZrB2-SiC陶瓷材料的注凝成型及致密化工藝,探討此過程中粉體分散、漿料制備、無壓燒結(jié)等問題,獲得ZrB2-SiC陶瓷材料的注凝成型及無壓燒結(jié)技術(shù),并實(shí)現(xiàn)復(fù)雜形狀ZrB2-SiC陶瓷材料的制備。
　　論文研究了球磨轉(zhuǎn)速與球磨時間對ZrB2粉體表面氧含量及對ZrB2-SiC陶瓷漿料流變性的影響。

3、確定最佳球磨工藝參數(shù)為:球磨轉(zhuǎn)速300rpm,球磨時間>20h。
　　詳細(xì)研究了ZrB2與SiC粉體在水體系中的分散行為。研究結(jié)果表明,體系pH值、分散劑均對分散有顯著影響,通過Zeta電位測試、激光粒度測試、沉降試驗(yàn)及基于DLVO理論的顆粒間作用力計算等方法對ZrB2與SiC粉體在水體系中的分散行為進(jìn)行詳細(xì)研究。研究表明,當(dāng)體系pH值為6、添加0.6wt.％PEI時,ZrB2及SiC粉體均達(dá)到穩(wěn)定分散狀態(tài),粉體中值粒徑Dv50最

4、小,沉降高度最低。。
　　考察了漿料體積固含量對未添加燒結(jié)助劑的ZrB2-SiC陶瓷漿料流變性能的影響素。研究發(fā)現(xiàn):ZrB2-SiC陶瓷漿料表現(xiàn)出明顯的剪切變薄效應(yīng);隨著體積固含量的增大,ZrB2-SiC陶瓷漿料黏度隨之增大、流動性變差。當(dāng)漿料體積固含量52vol.%時,ZrB2-SiC陶瓷漿料具有較低的黏度(3.1Pa?s),尚能滿足注凝成型對漿料黏度的要求。
　　探索了燒結(jié)助劑對ZrB2-SiC陶瓷漿料流變性能的影響。研

5、究表明,燒結(jié)助劑的添加使?jié){料黏度急劇增大、流動性變差。采用PEI-CA為復(fù)合分散劑,PEG為增潤劑,可以有效降低ZrB2-SiC陶瓷漿料黏度,獲得了高體積固含量、低黏度、適合注凝成型操作的ZrB2-SiC陶瓷漿料。
　　研究了單體含量、單體/交聯(lián)劑比例、引發(fā)劑添加量、催化劑添加量、環(huán)境溫度及漿料體積固含量對注凝成型ZrB2-SiC陶瓷材料微觀組織及力學(xué)性能的影響。研究結(jié)果表明,單體含量3wt.%,單體/交聯(lián)劑比例15:1,引發(fā)劑及

6、催化劑添加量分別為0.10g/100ml及0.05g/100ml,環(huán)境溫度40℃時可由體積固含量52vol.%的漿料注凝成型制備出微觀組織結(jié)構(gòu)均勻、無明顯缺陷、生坯強(qiáng)度高的ZrB2-SiC陶瓷材料坯體。
　　詳細(xì)考察了ZrB2-SiC陶瓷材料最佳致密化工藝。研究了燒結(jié)助劑種類、漿料體積固含量、燒結(jié)溫度、燒結(jié)時間及升溫速率對無壓燒結(jié)制備的ZrB2-SiC陶瓷材料微觀組織及力學(xué)性能的影響。當(dāng)漿料體積固含量52vol.%時,采用1wt.

7、%B4C-1wt.%C-2wt.%Si3N4三元燒結(jié)助劑,燒結(jié)溫度2000℃,燒結(jié)時間2h,燒結(jié)升溫速率5℃/min時注凝成型-無壓燒結(jié)制備的ZrB2-SiC陶瓷材料相對燒結(jié)致密度達(dá)97.8%,微觀組織均勻,材料無明顯缺陷,力學(xué)性能最佳彎度強(qiáng)度達(dá)403.1±13.2MPa,斷裂韌性達(dá)4.56±0.27MPa·m1/2。
　　論文最終實(shí)現(xiàn)了簡單及復(fù)雜形狀ZrB2-SiC陶瓷材料結(jié)構(gòu)件的注凝成型及致密化。制備的復(fù)雜形狀結(jié)構(gòu)件各部位微觀