脈沖激光沉積HA生物復(fù)合薄膜的組織結(jié)構(gòu)及性能研究.pdf

1、羥基磷灰石(hydroxyapatite，HA)具有良好的生物相容性和生物活性，是人體骨組織無(wú)機(jī)的主要成分，作為植入材料得到了廣泛的研究，但其本身脆性大，強(qiáng)度低，這極大的限制了其在臨床上的應(yīng)用。利用涂層技術(shù)，在金屬特別是鈦合金基體上制備HA薄膜，可以使所制備的植入體具備基體的良好力學(xué)性能與膜層的良好生物活性。脈沖激光沉積以沉積溫度低、膜層均勻、保持靶材的化學(xué)計(jì)量比等特點(diǎn)，在制備生物活性材料具有顯著優(yōu)勢(shì)。在人體骨組織中，HA是以c-軸取向

2、的納米晶形式存在的，因此制備出與人體骨組織結(jié)構(gòu)相近的種植體材料具有重要的研究?jī)r(jià)值。
　　為進(jìn)一步改善HA的生物活性及其結(jié)晶取向，本課題以HA與CaSiO3的混合粉末為靶材，利用脈沖激光沉積技術(shù)在鈦合金表面制備HA復(fù)合薄膜。通過(guò)Si元素的加入改進(jìn)HA的取向程度，同時(shí)添加0.5％的Y2O3，細(xì)化組織。研究激光能量、氧氣氛壓、基體溫度參數(shù)對(duì)HA復(fù)合薄膜組織結(jié)構(gòu)及HA取向的影響，通過(guò)XRD、SEM、FTIR、Nanotest等檢測(cè)手段，研

3、究膜層物相及顯微組織形貌的變化，不同取向膜層的生物活性，結(jié)合力及熱處理后的性能。
　　結(jié)果表明，500mJ激光能量下的HA復(fù)合薄膜表現(xiàn)出c軸取向的趨勢(shì)，顯微組織比300mJ致密，膜層出現(xiàn)了明顯的CO32-取代;隨著氧氣氣壓從真空增加到5Pa，HA膜層的取向由隨機(jī)取向過(guò)渡到c軸取向，膜層的致密度也隨之提高;隨著基體溫度從200℃升到600℃，膜層在400℃時(shí)開始結(jié)晶，600℃結(jié)晶度很高且具有c軸取向。通過(guò)工藝參數(shù)的研究，在300mJ

4、、真空、600℃和300mJ、5Pa、600℃條件下分別制備出具有隨機(jī)和c軸取向的HA復(fù)合薄膜。
　　其次，研究了工藝參數(shù)導(dǎo)致HA產(chǎn)生c軸擇優(yōu)取向的機(jī)理。在脈沖激光沉積過(guò)程中，形成OH-的濃度梯度，使得OH-在HA晶體結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)移，OH-沿HA的c軸方向具有較大的通道，梯度的形成會(huì)使薄膜沿c軸擇優(yōu)生長(zhǎng);此外，基體與薄膜的熱膨脹系數(shù)的差異、離子取代半徑的差異等都會(huì)形成應(yīng)力，應(yīng)力的存在對(duì)HA的取向也有影響。
　　再次，研究了隨機(jī)取向

5、與c軸取向HA薄膜的生物活性及結(jié)合力大小。結(jié)果顯示:在SBF中浸泡7d后，c軸取向的HA強(qiáng)度比隨機(jī)取向的高，表明其生物活性比隨機(jī)取向的好;表面上球狀顆粒處的Ca，P元素的含量比膜層處的多，說(shuō)明復(fù)合薄膜的生物活性機(jī)理是CaSiO3首先溶解，誘導(dǎo)生成鈣磷化合物;CaSiO3誘導(dǎo)生成鈣磷化合物的能力比HA強(qiáng);膜層的結(jié)合力大小與表面密切相關(guān);隨機(jī)取向薄膜的斷裂方式為韌性斷裂，c軸取向的為脆性與韌性斷裂的復(fù)合。
　　最后，研究了300mJ、