高純度四氟化碳制備和純化工藝研究.pdf

1、四氟化碳（CF4）是一種無毒、不燃性氣體，是電子工業(yè)中重要的等離子體蝕刻氣體，主要用于硅、二氧化硅、氮化硅等薄膜材料的蝕刻。此外，在電子器件表面清洗、低溫制冷、氣體絕緣等方面也有大量應(yīng)用。
　　本文圍繞四氟化碳粗品合成、催化、吸附、精制提純等工藝和成品分析等方面開展研究，重點(diǎn)開展合成反應(yīng)器和原料選擇、氧化性雜質(zhì)去除、氟化物雜質(zhì)去除、精制提純工藝和分析方法建立等研究，確定了高純度四氟化碳生產(chǎn)工藝和分析方法。主要內(nèi)容如下：
　　

2、設(shè)計(jì)氟碳反應(yīng)器，開展原料碳的選擇，確定采用立式氟碳反應(yīng)器、含碳量98％的煅后石油焦為主要原材料、生焦作為引發(fā)劑的合成工藝，制備出90%純度四氟化碳，氟氣利用率95%以上。
　　金屬催化劑活化、脫氧、再生，確定Cu、Zn型金屬催化劑在100℃條件下，可將四氟化碳中氧化性雜質(zhì)含量降至1.0×10-6（體積分?jǐn)?shù)）以下，催化劑活化、再生溫度均為400℃；
　　吸附劑性能和吸附容量驗(yàn)證，在吸附壓力0.4-0.6 MPa、氣體流速250

3、 ml/min條件下，5A、10X分子篩和活性炭可將四氟化碳中氟化物雜質(zhì)含量降至0.1×10-6（體積分?jǐn)?shù)）以下，三種吸附劑對(duì)氟化物的吸附量分別為27.6 mL、28.0 mL和23.9 mL。
　　四氟化碳精制提純，確定出一級(jí)兩塔吸附、三塔精餾、催化、二級(jí)三塔吸附相組合的精制提純工藝，可以制備出高純度（99.999-99.9998%）四氟化碳產(chǎn)品；
　　采用配備有多維氣路和氦離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀、配備長(zhǎng)光程氣體池的傅里