基于模板技術(shù)電化學(xué)制備納米結(jié)構(gòu)及其表征.pdf

1、隨著人類社會的發(fā)展，人們對能源、環(huán)境等一系列問題越來越重視。納米結(jié)構(gòu)材料由于其獨特的物理化學(xué)性質(zhì)在光伏發(fā)電、光電器件、光催化、水分解制氫、傳感器及數(shù)據(jù)存儲等方面受到了業(yè)界的廣泛關(guān)注。相關(guān)研究的不斷深入，也使得納米科技的產(chǎn)品正在逐漸改善人們的生活。有序納米結(jié)構(gòu)相比一般的納米材料具有更加優(yōu)異的性能，因此通過高效低廉及可控的方法制備有序納米結(jié)構(gòu)材料是近年來的研究熱點之一，研究其物理化學(xué)特性也會促使有序納米結(jié)構(gòu)材料在未來的器件等領(lǐng)域得到重要的應(yīng)

2、用，推動社會的發(fā)展。本文通過模板輔助的電化學(xué)技術(shù)成功實現(xiàn)了多孔銅銦鎵硒薄膜和鈷納米管陣列的合成，對其進行了表征，并研究了相關(guān)的物理性質(zhì)。本文主要分為以下三個部分：
　　第一，本文首先介紹了模板限域合成法的特點及其在合成納米結(jié)構(gòu)材料上的應(yīng)用。陽極氧化鋁模板由于其高效、結(jié)構(gòu)有序、成本低廉，是目前廣泛采用的模板之一。本文重點闡述了陽極氧化鋁模板的生長機制、結(jié)構(gòu)調(diào)控以及在合成有序納米結(jié)構(gòu)上的應(yīng)用。采用高場兩步陽極氧化法在磷酸、草酸溶液中制

3、備了高度有序的陽極氧化鋁模板。掃描電鏡結(jié)果顯示模板的孔道較為有序，成六邊形蜂窩狀排列，孔徑隨高場電壓的變化可調(diào)。此外我們還通過逐級降低電壓的方法制備了孔道具有空間結(jié)構(gòu)的分叉型陽極氧化鋁模板。
　　第二，本文通過在自制的陽極氧化鋁模板上鍍金作為電極，利用電沉積法制備了具有陽極氧化鋁表面形貌的多孔銅銦鎵硒薄膜。掃描電鏡結(jié)果顯示了薄膜由細小的納米顆粒組成，整體形貌呈現(xiàn)為六角蜂窩狀陣列結(jié)構(gòu)。X射線衍射譜（XRD）和拉曼光譜的分析則表明了薄

4、膜在550℃下退火處理后結(jié)晶為較好的黃銅礦結(jié)構(gòu)，晶粒尺寸相比退火前更大。此外，通過對實驗初期各元素組分的能量色散譜（EDS）結(jié)果分析，探討了銅銦鎵硒薄膜的形成機制。薄膜沉積的初期通過Cu-Se二元相沉積在襯底表面，而In和Ga兩種元素的還原則依賴于Cu-Se二元相，在實驗過程中逐步沉積出來。實驗的各項條件也會對成膜的質(zhì)量有很大的影響，如pH值低于1.7時，Ga元素很難還原出來，電解液中各元素的初始濃度及退火處理也會對薄膜的組分產(chǎn)生一定的

5、影響。本文制備的多孔銅銦鎵硒薄膜具有較好的化學(xué)組分和優(yōu)良的黃銅礦晶體結(jié)構(gòu)，這不僅拓展了銅銦鎵硒材料的研究范圍，也為以后進一步探究其物理化學(xué)特性的應(yīng)用提供了良好的基礎(chǔ)。
　　第三，本文通過納米通道限制的原電池沉積技術(shù)在氯化鈷的乙醇溶液中制備了鈷納米管?；诮饘俚难趸€原反應(yīng)，溶液中的鈷離子會自發(fā)的沉積在模板上鍍金電極的表面，從而在陽極氧化鋁模板的孔道中形成納米管結(jié)構(gòu)。鈷納米管的結(jié)構(gòu)參數(shù)由模板的孔道控制，XRD結(jié)果顯示了孔道中六角密堆