乙醇溶液中電沉積納米鎳粉及其性能研究.pdf

1、碩士學位論文乙醇溶液中電沉積納米鎳粉及其性能研究Preparationandcharacteristicsofnanonickelpowderselectrodepositedfromanon—aqueousbath學號：21205003指導教師：韭量堡熬援完成日期：2Q15生5旦大連理工大學DalianUniversityofTechnology大連理工大學碩士學位論文摘要自20世紀80年代以來，納米技術就被預言是2l世紀的科學前沿和

2、主導科學。磁性鎳納米粒子由于具有獨特的物理、化學性質(zhì)，在催化劑、磁性材料、導電漿料、納米涂層材料、電池材料以及硬質(zhì)合金粘接劑等許多領域有廣泛的應用前景，引起了科學家們的高度關注。液相法制備金屬納米粉，由于操作簡單、產(chǎn)率高、產(chǎn)品尺寸和形貌可控制等優(yōu)勢，是實驗室和工業(yè)生產(chǎn)廣泛采用的合成方法。目前，液相法制備納米鎳粉(電解法除外，一般在水溶液中進行)一般使用還原劑水合肼、NaBH4／KBH4，或者使用有機醇、亞磷酸鈉等。前三種試劑有較強的毒性

3、，后兩種要么反應速率緩慢，要么引入了雜質(zhì)得不到純凈的納米鎳粉。從還原性有機溶劑體系電沉積制備納米金屬粉末，既無需使用還原劑，且有機溶劑還可以阻止金屬粉末氧化和團聚發(fā)生。本論文在不加還原劑的條件下，以鎳鹽的乙醇溶液為電解質(zhì)，電沉積鎳粉，并通過單因子變量實驗探究了鎳鹽濃度、脈沖電壓以及表面活性劑種類和濃度對鎳粉結構、形貌和磁學性能的影響，通過x射線衍射、透射電鏡、掃描電鏡、振動樣品磁強計和傅里葉紅外光譜儀表征，得出以下結論：所制備的鎳粉均具

4、有面心立方結構，鎳粉微觀呈樹枝晶狀，平均粒徑在100nm以下，鎳粉表現(xiàn)鐵磁性，飽和磁化強度大約在30～45emu／g之間，矯頑力大約在150～3500e之間。1)隨著氯化鎳乙醇溶液的初始濃度升高，鎳粉的晶粒尺寸逐漸增大；樹枝化更加明顯；飽和磁化強度緩慢增加，剩磁比明顯減小，矯頑力先減小后增加。2)隨著電壓的升高，鎳粉的晶粒尺寸逐漸減?。粯渲蚊矝]有明顯變化；飽和磁化強度呈減小趨勢，剩余磁化強度、矯頑力和剩磁比的變化趨勢一致，均為從最小

5、值激增到最大值，然后驟減，最后平穩(wěn)緩慢增加。3)電解液添加聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和十二烷基硫酸鈉(SDS)后，鎳粉的相結構、平均晶粒尺寸、晶粒取向度相似，后者的磁性略低于前者：改變陰離子表面活性劑濃度時，隨著SDS濃度的升高，鎳粉的晶粒尺寸在255nm范圍內(nèi)起伏變化；樹枝晶分支數(shù)量減小，長度變短。SDS濃度1167mg／L時，飽和磁化強度、剩余磁化強度和矯頑力隨SDS濃度增大，逐漸增大。剩磁比總體呈上升趨勢。4)與水溶液電沉積不同的是