乙醇溶液中電沉積納米鎳粉及其性能研究.pdf

1、碩士學(xué)位論文乙醇溶液中電沉積納米鎳粉及其性能研究Preparationandcharacteristicsofnanonickelpowderselectrodepositedfromanon—aqueousbath學(xué)號(hào)：21205003指導(dǎo)教師：韭量堡熬援完成日期：2Q15生5旦大連理工大學(xué)DalianUniversityofTechnology大連理工大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要自20世紀(jì)80年代以來(lái)，納米技術(shù)就被預(yù)言是2l世紀(jì)的科學(xué)前沿和

2、主導(dǎo)科學(xué)。磁性鎳納米粒子由于具有獨(dú)特的物理、化學(xué)性質(zhì)，在催化劑、磁性材料、導(dǎo)電漿料、納米涂層材料、電池材料以及硬質(zhì)合金粘接劑等許多領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用前景，引起了科學(xué)家們的高度關(guān)注。液相法制備金屬納米粉，由于操作簡(jiǎn)單、產(chǎn)率高、產(chǎn)品尺寸和形貌可控制等優(yōu)勢(shì)，是實(shí)驗(yàn)室和工業(yè)生產(chǎn)廣泛采用的合成方法。目前，液相法制備納米鎳粉(電解法除外，一般在水溶液中進(jìn)行)一般使用還原劑水合肼、NaBH4／KBH4，或者使用有機(jī)醇、亞磷酸鈉等。前三種試劑有較強(qiáng)的毒性

3、，后兩種要么反應(yīng)速率緩慢，要么引入了雜質(zhì)得不到純凈的納米鎳粉。從還原性有機(jī)溶劑體系電沉積制備納米金屬粉末，既無(wú)需使用還原劑，且有機(jī)溶劑還可以阻止金屬粉末氧化和團(tuán)聚發(fā)生。本論文在不加還原劑的條件下，以鎳鹽的乙醇溶液為電解質(zhì)，電沉積鎳粉，并通過(guò)單因子變量實(shí)驗(yàn)探究了鎳鹽濃度、脈沖電壓以及表面活性劑種類和濃度對(duì)鎳粉結(jié)構(gòu)、形貌和磁學(xué)性能的影響，通過(guò)x射線衍射、透射電鏡、掃描電鏡、振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)和傅里葉紅外光譜儀表征，得出以下結(jié)論：所制備的鎳粉均具

4、有面心立方結(jié)構(gòu)，鎳粉微觀呈樹(shù)枝晶狀，平均粒徑在100nm以下，鎳粉表現(xiàn)鐵磁性，飽和磁化強(qiáng)度大約在30～45emu／g之間，矯頑力大約在150～3500e之間。1)隨著氯化鎳乙醇溶液的初始濃度升高，鎳粉的晶粒尺寸逐漸增大；樹(shù)枝化更加明顯；飽和磁化強(qiáng)度緩慢增加，剩磁比明顯減小，矯頑力先減小后增加。2)隨著電壓的升高，鎳粉的晶粒尺寸逐漸減?。粯?shù)枝晶形貌沒(méi)有明顯變化；飽和磁化強(qiáng)度呈減小趨勢(shì)，剩余磁化強(qiáng)度、矯頑力和剩磁比的變化趨勢(shì)一致，均為從最小

5、值激增到最大值，然后驟減，最后平穩(wěn)緩慢增加。3)電解液添加聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和十二烷基硫酸鈉(SDS)后，鎳粉的相結(jié)構(gòu)、平均晶粒尺寸、晶粒取向度相似，后者的磁性略低于前者：改變陰離子表面活性劑濃度時(shí)，隨著SDS濃度的升高，鎳粉的晶粒尺寸在255nm范圍內(nèi)起伏變化；樹(shù)枝晶分支數(shù)量減小，長(zhǎng)度變短。SDS濃度1167mg／L時(shí)，飽和磁化強(qiáng)度、剩余磁化強(qiáng)度和矯頑力隨SDS濃度增大，逐漸增大。剩磁比總體呈上升趨勢(shì)。4)與水溶液電沉積不同的是