地塞米松磷酸鈉的合成工藝研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、地塞米松磷酸鈉,化學(xué)名1,4-孕二烯-9α-氟-16α-甲基-11β,17α,21-三醇-3,20-二酮.21-磷酸酯二鈉鹽,是一種非常重要的腎上腺糖皮質(zhì)激素類藥物,在醫(yī)學(xué)上廣泛應(yīng)用于抗炎、抗過敏、抗風(fēng)濕等領(lǐng)域,療效顯著。本論文以醋酸地塞米松環(huán)氧物(又稱8-DM醋酸酯)為原料,通過HF開環(huán)、堿催化水解、焦磷酰氯酯化和中和成鹽反應(yīng),最終得到地塞米松磷酸鈉。重點(diǎn)研究了各步反應(yīng)的條件和工藝,并用質(zhì)譜、1H-NMR、DEPTNMR、13C-NM

2、R、紅外光譜等檢測手段對目標(biāo)產(chǎn)物或中間體進(jìn)行了表征,并探討了反應(yīng)機(jī)理。
　　 本論文通過對各步反應(yīng)條件的研究,得出了從醋酸地塞米松環(huán)氧物制備地塞米松磷酸鈉的合成工藝條件。HF開環(huán)反應(yīng):n(醋酸地塞米松環(huán)氧物):n(HF):n(DMF)=1.0:93.3:44.1,反應(yīng)溫度-5～0℃,反應(yīng)時間3 h,經(jīng)甲醇/水重結(jié)晶后收率為82.8％,純度99.5%;水解反應(yīng):n(醋酸地塞米松):n(Na2CO3):n(甲醇)=1.0:0.4:2

3、14.7,反應(yīng)溫度25℃,反應(yīng)時間10 min,收率90.3%,純度99.2%;焦磷酰氯酯化反應(yīng):n(地塞米松):n(焦磷酰氯):n(THF)=1.0:5.1:18.9,反應(yīng)溫度-65～-60℃,反應(yīng)時1 h,收率為89.0%,純度為98.7%;中和成鹽:n(地塞米松磷酸酯):n(NaOH):n(甲醇)=1.0:2.12:169.0,反應(yīng)溫度25℃,反應(yīng)時間1 h,收率為97.5%,純度為99.1%。
　　 同時,本論文對地塞米

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