石煤中釩的提取與分離新方法研究.pdf

1、本文以某地石煤釩礦為試驗(yàn)對(duì)象，棄用傳統(tǒng)的高溫焙燒工藝，提出了石煤低溫硫酸化水浴加熱-水浸-離子交換吸附-銨鹽沉釩工藝，該工藝無(wú)廢氣，無(wú)能量損耗，是一種環(huán)保高效的工藝。主要研究了石煤低溫硫酸化水浴加熱的過(guò)程。首先用微波對(duì)石煤釩礦進(jìn)行預(yù)處理，在微波800W條件下加熱20min，通過(guò)電鏡掃描圖可以知，與未加熱相比，加熱后的石煤釩礦其表面積增大30％，增加了硫酸與釩礦的接觸面積，使得硫酸更容易向石煤內(nèi)部擴(kuò)散，提高硫酸的利用率，試驗(yàn)表明：30g(

2、粒度為80目)的石煤釩礦，經(jīng)微波800W預(yù)處理后，加入釩礦質(zhì)量20％的濃硫酸(3.3ml)和3ml水，水浴90℃的條件下加熱6小時(shí)，加熱后的焙砂在液固比1:1，恒溫90℃下攪拌1h，浸出率可達(dá)90％。與未用微波預(yù)處理相比，浸出率增加了10％。其次，本實(shí)驗(yàn)還探討了采用一種高效添加劑輔助石煤提釩，也取得了很好的效果。試驗(yàn)表明：30g(粒度為100目)的石煤釩礦，加入用量為礦石質(zhì)量0.1％的高效添加劑，18％的濃硫酸(3ml)和3ml水，水浴

3、90℃的條件下加熱8小時(shí)，加熱后的焙砂在液固比1:1，恒溫90℃下攪拌1h，浸出率可達(dá)89.70％。這可能是因?yàn)樘砑觿┯行У钠茐牧说V物的結(jié)構(gòu)，使得H+更易置換晶格中Al3+，離子半徑發(fā)生變化，從而將釩置換出來(lái)。
　　 本試驗(yàn)采用加氨水調(diào)節(jié)pH值析出銨明礬除鋁和加入MgCl2形成鎂的復(fù)合鹽除硅來(lái)凈化浸出液，取得了很好的效果。用氨水調(diào)節(jié)浸出液的pH值到2.2，靜止沉降5-8小時(shí)，除鋁率可達(dá)82.31％。在此pH值下，加入理論量1.2

4、倍的MgCl2除硅率可達(dá)84.54％。浸出液經(jīng)過(guò)凈化處理后，用樹(shù)脂分離富集浸出液中的釩，700ml濃度為2.35g/L的含釩溶液，在樹(shù)脂用量為8g，流速為12-14s/d，溫度為室溫下，吸附率可達(dá)90％以上。再用解析劑配比為4％NaCl+6％NaOH，用量為樹(shù)脂體積的3倍，解析液流速為12s/d時(shí)，解析率可達(dá)98.5％以上。用硫酸調(diào)節(jié)解析液的pH值到5-5.5時(shí)，一次性加入20g(NH4)2SO4，繼續(xù)調(diào)節(jié)溶液的pH值，直到溶液的pH值