微反應(yīng)器中合成聚(9,9-二辛基芴)的基礎(chǔ)研究.pdf

1、導(dǎo)電高分子材料的光電性能對其制備要求非常高，但是在傳統(tǒng)的釜式反應(yīng)過程中，制備重現(xiàn)性及放大效應(yīng)一直是難以解決的問題。微反應(yīng)器的發(fā)展為這一系列問題的解決提供了新的思路，其高效的傳熱傳質(zhì)效率，能夠?qū)崿F(xiàn)連續(xù)化操作和通過數(shù)增的方式提高反應(yīng)產(chǎn)量的優(yōu)良特性，使微反應(yīng)器技術(shù)在合成導(dǎo)電高分子的應(yīng)用領(lǐng)域有極大的研究空間和發(fā)展?jié)摿Α１疚膶ξ⒎磻?yīng)器中Kumada法合成聚（9，9-二辛基芴）的相關(guān)技術(shù)進行了研究，主要工作內(nèi)容如下:
　　(1)在釜式反應(yīng)器中

2、考察了原料類型和工藝條件對鹵-鎂交換反應(yīng)收率的影響，最終選擇2-溴-7-碘-9，9-二辛基芴作為反應(yīng)路線的起始原料，并得到優(yōu)化的制備2-溴-7-氯化鎂-9，9-二辛基芴的工藝條件。
　　(2)以商業(yè)微流體配件為原材料，搭建了操作簡便靈活、經(jīng)濟性較高的組裝型微反應(yīng)器實驗平臺，包括均相微反應(yīng)器、液滴型微反應(yīng)器和氣-液-液三相液滴型微反應(yīng)器;以添加了染色劑的THF為介質(zhì)，考察了微流體在T型三通中的混合效果，以及載液黏度、流量對液滴尺寸、

3、生成和運動穩(wěn)定性的影響，獲得了在微反應(yīng)器中實施反應(yīng)的合理操作參數(shù)。
　　(3)將鹵-鎂交換反應(yīng)轉(zhuǎn)移至微反應(yīng)器中進行，考察了反應(yīng)時間、反應(yīng)流速和反應(yīng)溫度對鹵-鎂交換反應(yīng)收率的影響。釜式反應(yīng)器和微反應(yīng)器的實驗結(jié)果對比表明，微反應(yīng)器中鹵-鎂交換反應(yīng)收率更高，即使在常溫條件下也不會發(fā)生副反應(yīng)。
　　(4)考察不同類型的微反應(yīng)器實施聚合反應(yīng)的效果，結(jié)果表明液滴型徼反應(yīng)器可以順利應(yīng)用于聚（9，9-二辛基芴）的制備，產(chǎn)品PDI較低，但聚合