水產(chǎn)品中泰樂(lè)霉素殘留量測(cè)定方法及其在鯽魚(yú)體內(nèi)的代謝動(dòng)力學(xué)研究.pdf

1、本文通過(guò)一系列的實(shí)驗(yàn)研究建立了水產(chǎn)品中泰樂(lè)霉素殘留量的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法的檢測(cè)方法，并對(duì)該方法進(jìn)行了不確定度分析；同時(shí)運(yùn)用該檢測(cè)方法進(jìn)行了泰樂(lè)霉素在鯽魚(yú)體內(nèi)的代謝動(dòng)力學(xué)研究。研究結(jié)果總結(jié)如下：
　　1、通過(guò)對(duì)液相色譜和質(zhì)譜條件、預(yù)處理、分離、純化方法的探討，建立了水產(chǎn)品中泰樂(lè)霉素殘留量的檢測(cè)方法（液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法）。本方法以羅紅霉素為內(nèi)標(biāo)，先用酸化乙腈提取，中性氧化鋁柱凈化，加異丙醇旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，定容，過(guò)膜，上機(jī)測(cè)試。所建立的分

2、析方法，泰樂(lè)霉素在1.0 ng/mL～500 ng/mL濃度范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)均大于0.998，檢出限為0.5μg/kg，定量限為1.0μg/kg。經(jīng)過(guò)驗(yàn)證，在鯽魚(yú)、對(duì)蝦和草魚(yú)等3種樣品中的加標(biāo)試驗(yàn)，3個(gè)不同濃度水平的加標(biāo)濃度及回收率均在82.40％～100.70%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.86%～5.82%之間，符合對(duì)水產(chǎn)品中藥物殘留檢測(cè)的技術(shù)要求。
　　2、通過(guò)對(duì)分析過(guò)程中，標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、樣品稱量、樣品加標(biāo)、提取和

3、凈化過(guò)程以及液質(zhì)聯(lián)用儀校準(zhǔn)等的測(cè)量不確定度分析，確定了主要不確定度來(lái)源，計(jì)算出了運(yùn)用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)水產(chǎn)品中泰樂(lè)霉素殘留量的測(cè)定方法在95%置信區(qū)間內(nèi)，取包含因子k=2，泰樂(lè)霉素含量的擴(kuò)展不確定度為：U=0.3μg/kg，其不確定度報(bào)告為：X=（10.0±0.3）μg/kg(k=2)。使之在實(shí)際檢測(cè)工作中，能盡可能采用相應(yīng)的措施減少影響，以提高實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
　　3、運(yùn)用了所建立的檢測(cè)方法，研究了泰樂(lè)霉素在鯽魚(yú)體內(nèi)的代謝

4、動(dòng)力學(xué)。通過(guò)房室模型和非房室模型的對(duì)比和查閱相關(guān)資料，發(fā)現(xiàn)經(jīng)典房室模型更適應(yīng)于計(jì)算泰樂(lè)霉素在鯽魚(yú)體內(nèi)的代謝動(dòng)力學(xué)。并得出：在0.5μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL藥浴條件下，鯽魚(yú)血液中泰樂(lè)霉素消除半衰期分別為：38.386 h、12.073 h和1.628 h，肌肉中中泰樂(lè)霉素消除半衰期分別為：17.904 h、1.629 h和4.306 h，肝臟中泰樂(lè)霉素消除半衰期分別為：20.9 h、7.929 h和3.177 h。