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1、帕苯達(dá)唑,化學(xué)名為5-正丁基-1H-苯并咪唑-2-氨基甲酸甲酯,是美國Smith Kline公司于二十世紀(jì)六十年代末開發(fā)研制的苯并咪唑氨基甲酸酯類廣譜驅(qū)蟲藥,具有較高驅(qū)蟲活性。目前文獻(xiàn)報道的帕苯達(dá)唑合成方法存在反應(yīng)條件苛刻、毒性大、產(chǎn)率低、環(huán)境污染等缺點。
本課題設(shè)計了可行的合成方法,并提出了適合工業(yè)化生產(chǎn)的工藝路線。整個合成路線分為乙?;?、硝化、水解、還原、閉環(huán)五步反應(yīng)。具體的反應(yīng)過程為:以4-正丁基苯胺為原料,以醋酐作
2、為乙?;噭?經(jīng)乙?;磻?yīng)制備4-正丁基乙酰苯胺,收率為90.2%;硝化反應(yīng)中采用醋酐和濃硝酸體系進(jìn)行硝化,制備4-正丁基-2-硝基乙酰苯胺,收率為87.3%。該法省去了配酸過程,且硝化產(chǎn)物幾乎全為一硝基化物,多硝基化物甚少,故無論從質(zhì)量、收率以及環(huán)保上都更為可取;水解反應(yīng)中采用無水乙醇作溶劑,氫氧化鉀溶液的堿性環(huán)境下水解制得4-正丁基-2-硝基苯胺,收率為87.1%;水解后,采用負(fù)載型非晶態(tài)Ni-B/SiO2合金催化劑在高壓條件下進(jìn)行
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