混合相固相萃取-HPLC法測(cè)定多種濃縮果汁中噻菌靈、多菌靈殘留量的研究.pdf

1、濃縮果汁是我國(guó)農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)延伸和食品加工出口的主導(dǎo)產(chǎn)品，是出口創(chuàng)匯的主要品種之一。近年來(lái)，由于果實(shí)采摘前防治蟲(chóng)害和水果加工前儲(chǔ)藏期防治真菌的需要，殺菌劑的應(yīng)用逐漸普遍。噻菌靈和多菌靈由于具有廣譜、低毒而得到廣泛使用，但長(zhǎng)期食用含有農(nóng)藥殘留的果蔬，對(duì)人體將帶來(lái)危害。因此，殺菌劑殘留分析具有實(shí)際意義。
　　 固相萃取技術(shù)(SPE)是近年來(lái)迅速發(fā)展起來(lái)的一種樣品前處理技術(shù)，具有快速、回收率高、精密度好和樣品用量少等優(yōu)點(diǎn)，在殘留分析中得到了

2、廣泛應(yīng)用。
　　 本論文建立了固相萃取.液相色譜法測(cè)定果汁中噻菌靈、多菌靈殘留量方法，并制定了國(guó)家出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(SN/T1753—2006)，具體研究結(jié)果如下：
　　 采用高效液相色譜法測(cè)定噻菌靈、多菌靈的含量，對(duì)高效液相色譜測(cè)定條件進(jìn)行了優(yōu)化。通過(guò)試驗(yàn)確定：分析柱為ODS柱(Agilent Zorbax SBC18)，檢測(cè)波長(zhǎng)為288 nm，流動(dòng)相為0.02 mol·L-1磷酸鹽緩沖液+乙腈(70+30，pH

3、6.8)，流速為1.0 mL·min-1，柱溫為室溫。
　　 選定Oasis MCX混合相同相萃取小柱(150 mg，6 mL)作為富集濃縮果汁中噻菌靈和多菌靈的固相萃取柱。考察了各因素對(duì)回收率的影響，并對(duì)此作了理論上的探討，得知萃取凈化過(guò)程pH值的變化對(duì)噻菌靈和多菌靈的回收率有決定性影響。優(yōu)化了固相萃取條件，即選定氨水(0.3 mol·L-1)—甲醇溶液為洗脫劑，洗脫劑的用量為3mL，樣品以小于3mL·min-1的流速通過(guò)萃取

4、柱。
　　 在水溶液體系中通過(guò)研究噻菌靈和多菌靈的降解狀況得知，兩者水解速率與溫度和pH值有關(guān)。噻菌靈和多菌靈的水溶液在陽(yáng)光直接照射下分解速度并不快，與之相比較，其水溶液在紫外光照射下分解速度卻較快。丙酮可加速噻菌靈和多菌靈的分解。正常情況下，由于噻菌靈和多菌靈光穩(wěn)定性較強(qiáng)，水溶液體系中噻菌靈和多菌靈在日光下的光解反應(yīng)較少發(fā)生。
　　 對(duì)濃縮果汁的實(shí)際樣品進(jìn)行了噻菌靈和多菌靈的殘留檢測(cè)，并采用LC/MS/MS對(duì)檢出的陽(yáng)性