Landini法合成苯甘氨酸工藝研究.pdf

1、苯甘氨酸及其衍生物是一種重要的醫(yī)藥中間體,常用于合成氨芐青霉素、頭孢氨芐、頭孢拉定等β-內(nèi)酰胺類抗生素,也用于合成多肽激素和多種農(nóng)藥.隨著我國抗生素工業(yè)的發(fā)展,對苯甘氨酸類中間體的需求也不斷增加,因此開發(fā)對環(huán)境友好的苯甘氨酸合成工藝具有廣闊的市場前景.目前國內(nèi)研究較多的合成工藝主要有苯乙酸法、乙醛酸法、不對稱合成法、酶立體選擇合成法、生物酶法和氯仿法等.本文采用Landini法合成苯甘氨酸.論文共分2部分:第一部分,苯甘氨酸的分析方法的

2、建立.首先采用紅外光譜和氣質(zhì)聯(lián)用對合成出的產(chǎn)品做定性分析,確定所合成產(chǎn)品為苯甘氨酸.之后對苯甘氨酸進(jìn)行了定量分析,通過分析比較熔點測定法、高氯酸滴定法和高效液相色譜法等方法測定苯甘氨酸精度的差異,選定用高效液相色譜法分析苯甘氨酸含量.考察了檢測波長、流動相組成、流量對分離效果的影響,尋找到了適宜的高效液相色譜分析條件.第二部分,苯甘氨酸的合成工藝研究.以苯甲醛和氯仿為主要原料,與氫氧化鈉、氨水、碳酸氫銨在相轉(zhuǎn)移催化劑的作用下一步合成得到

3、消旋的苯甘氨酸.首先對三種季銨鹽類相轉(zhuǎn)移催化劑四丁基溴化銨、芐基三乙基氯化銨、十六烷基三甲基溴化銨進(jìn)行了篩選,對三種催化劑催化性能進(jìn)行了比較,通過實驗發(fā)現(xiàn)四丁基溴化銨對苯甘氨酸反應(yīng)具有較好的催化效果.采用正交實驗方法分析研究了影響苯甘氨酸收率的主要因素,經(jīng)直觀分析和方差分析發(fā)現(xiàn)氫氧化鈉用量和氯仿用量是影響反應(yīng)的主要因素.在正交實驗的基礎(chǔ)上考察氫氧化鈉用量、氯仿用量、催化劑用量、冰浴反應(yīng)時間、水浴反應(yīng)時間,產(chǎn)品提純工藝條件對苯甘氨酸收率的