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1、本文采用乙酰丙酮分別與氧化鐵、氧化鋅直接反應(yīng)合成了配合物Fe(acac)3、Zn(acac)2·H2O。FT-IR、UV-Vis結(jié)果表明,乙酰丙酮以烯醇式一價陰離子的形式分別與鐵離子和鋅離子發(fā)生配位,形成配合物:X射線單晶衍射結(jié)果表明,F(xiàn)e(acac)3晶體屬于正交晶系,空間群為Pbca,晶胞參數(shù)分別為:a=1.5494(5)nm,b=1.3595(5)nm,c=1.6589(5)nm,α=β=γ=90°,V=3.494(2)nm3,D
2、c=1.343(g·cm-3),Z=8,μ=0.886mm-1,F(xiàn)(000)=1480。配合物中鐵離子位于輕微變形的八面體的中心,變形八面體的六個頂點(diǎn)來自于3個乙酰丙酮負(fù)離子配體上的6個氧原子,每個配體負(fù)離子均以雙齒方式與鐵離子配位形成配合物Fe(acac); Zn(acac)2·H2O晶體屬于單斜晶系,空間群為P21,晶胞參數(shù)分別為a=1.04014(3)nm,b=0.537620(10)nm,c=1.08634(3)nm,α=90.
3、00°,β=93.213(2)°,γ=90.00°,V=0.60653(3)nm3,Dc=1.531(g·cm-3),Z=2,μ=2.027mm-1,F(xiàn)(000)=288,配合物中鋅離子位于畸變的四方錐中心;TG-DSC分析表明了乙酰丙酮鐵和乙酰丙酮鋅的熱學(xué)性質(zhì)。 以三氯乙酸-Fe(acac)3為引發(fā)體系,引發(fā)單體MMA的乳液聚合,研究了引發(fā)劑用量、反應(yīng)時間、聚合溫度對反應(yīng)體系單體MMA轉(zhuǎn)化率的影響。獲得最佳反應(yīng)條件:Fe(ac
4、ac)3用量為單體的0.3wt%;反應(yīng)時間為5h;聚合溫度在70℃;氮?dú)饬魉僭?0ml/min。 以Fe(acaC)3、Zn(acac)2·H2O為主要原料,用均勻沉淀法制備粒徑均勻的前驅(qū)體,然后直接焙燒制備ZnFe2O4納米晶體材料。XRD表明,前驅(qū)體中已形成了鐵酸鋅物相的晶粒,但晶粒發(fā)育尚不完全,并含有一定非晶成分。前驅(qū)體通過煅燒得到晶體轉(zhuǎn)化較為完全的ZnFe2O4材料;TEM表明,前驅(qū)體為球形顆粒,并且粒徑分布較窄,每個球
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