氧化物氣凝膠的制備、結(jié)構(gòu)和性質(zhì)的研究.pdf

1、山東大學(xué)博士學(xué)位論文氧化物氣凝膠的制備、結(jié)構(gòu)和性質(zhì)的研究姓名：趙忠強(qiáng)申請學(xué)位級別：博士專業(yè)：無機(jī)化學(xué)指導(dǎo)教師：陳代榮20080512山東大學(xué)博士學(xué)位論文摘要本論文主要探討利用溶膠凝膠方法制備具有納米結(jié)構(gòu)的金屬氧化物氣凝膠，并對其微觀結(jié)構(gòu)和性質(zhì)進(jìn)行了研究。內(nèi)容包括氣凝膠的制備過程、微觀結(jié)構(gòu)的表征和制備條件的選擇，檢測了金屬氧化物氣凝膠的物理化學(xué)性質(zhì)，如熱性質(zhì)、光學(xué)性質(zhì)和氣敏性質(zhì)。探討了金屬氧化物氣凝膠的形成機(jī)理，豐富和發(fā)展了的氧化物氣凝膠

2、制備的理論和方法。1高比表面積Zr02氣凝膠的制備通過電解結(jié)合溶膠凝膠法制備了氧化鋯基凝膠，進(jìn)一步通過超臨界C02干燥和冷凍干燥技術(shù)對凝膠進(jìn)行干燥，成功合成了高比表面的Zr02氣凝膠。本研究提供了一個簡單的以無機(jī)鹽為原料制備Zr02氣凝膠的方法，并可能用于制備其它的金屬氧化物氣凝膠。首先，分別配制30mL濃度為03mol／L(C2yz，)，Y203：Zr02的摩爾比為0100，3：97，6：94，8：92的水溶液，分別在25“C下直流電

3、解池中電解。當(dāng)電解進(jìn)行一段時間后，溶液轉(zhuǎn)變成溶膠，停止電解，向溶膠中加入異丙醇，獲得Zr02基濕凝膠。然后將濕凝膠分成兩份：一份用無水乙醇交換濕凝膠網(wǎng)絡(luò)中的水，然后用超臨界C02干燥，即可得到Zr02氣凝膠塊體；另一份直接進(jìn)行冷凍干燥，即可得到粉末狀的Zr02氣凝膠。通過超臨界干燥技術(shù)制備的氣凝膠是透明塊體，不含Y3的Zr02氣凝膠平均孔徑為97am，比表面積約為640m2／g；而通過冷凍干燥技術(shù)制備的氣凝膠是白色粉末，平均孔徑為059

4、nln，比表面積約為400m2／g。5000C煅燒后，超臨界干燥的產(chǎn)物表現(xiàn)為四方相和單斜相Zr02的混和物相，而冷凍干燥產(chǎn)物煅燒后為單一的四方相Zr02。Y3的摻雜對氣凝膠的粒子尺寸、微結(jié)構(gòu)、孔尺寸以及煅燒后的物相結(jié)構(gòu)沒有明顯影響，這主要是由于Y3在5000C煅燒后未能完全均勻地進(jìn)入Zr02晶格中所致。2高表面積結(jié)晶態(tài)Ti02氣凝膠的制備和光致發(fā)光性質(zhì)研究以鈦酸四丁酯為原料，丙酮為溶劑，乙酰丙酮為絡(luò)合劑，通過鈦酸四丁酯和水發(fā)生反應(yīng)，使溶