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1、付-克烷基化反應(yīng)是合成有機中間體的一種重要的方法,尤其是芳香族的芐基化反應(yīng)已經(jīng)廣泛應(yīng)用于重要藥物中間體二芳基甲烷化合物的合成。芳烴和雜環(huán)芳烴的官能團化在合成上非常重要,在藥物化學、農(nóng)業(yè)化學和精細化學等方面有廣泛的應(yīng)用。由于其傳統(tǒng)的Lewis酸催化劑如AlCl3存在著用量大,環(huán)境污染嚴重,產(chǎn)物選擇性差等一系列問題,因此研究開發(fā)新型的Lewis酸催化劑如含三氟甲基磺酸金屬鹽催化芳烴的付-克烷基化反應(yīng)越來越受到人們的關(guān)注。 本文以含三
2、氟甲基磺酸金屬鹽Lewis酸催化劑來催化芳烴的付-克芐基化反應(yīng)。通過付-克芐基化法來合成殺菌劑2-芐基-4-氯苯酚,并對不同底物的芐基化反應(yīng)進行研究,底物有苯甲醚、甲苯和苯。研究了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、溶劑等因素對反應(yīng)的影響,本論文工作內(nèi)容主要如下: 1.以三氟甲基磺酸金屬鹽為催化劑,研究了合成殺菌劑2-芐基-4-氯苯酚的反應(yīng)條件。通過逐個改變反應(yīng)中的單項條件,如底物的投料比,溫度等以找到該反應(yīng)的最佳條件,并與無水氯化鋅催化時的產(chǎn)
3、率進行比較,最佳反應(yīng)條件為:對氯苯酚與芐氯的物質(zhì)量之比1.2:1,催化劑Zn(Otf)2為芐氯量的5mol%,反應(yīng)溫度為60℃,反應(yīng)時間6小時,溶劑為硝基甲烷,產(chǎn)物2-芐基-4-氯苯酚的產(chǎn)率為93.8%。 2.研究了不同底物(如苯甲醚、甲苯和苯)的芐基化反應(yīng),對反應(yīng)條件進行了探索。最佳反應(yīng)條件為:三個底物在催化劑Zn(Otf)2的催化下,以硝基甲烷為溶劑,Zn(Otf)2為芐氯量的5 mol%,反應(yīng)溫度為60℃,芐氯的轉(zhuǎn)化率均為
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