2023年全國碩士研究生考試考研英語一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁
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文檔簡介

1、甲苯類衍生物芐基溴代及喹啉環(huán)上的C-5位置溴化反應(yīng)在有機(jī)合成中被廣泛研究,芐基及喹啉環(huán)上C-5位置溴化反應(yīng)產(chǎn)物可以作為有機(jī)化學(xué)反應(yīng)十分重要的中間體。本文主要包括光催化連續(xù)流動芐基一溴及二溴代反應(yīng)和光催化進(jìn)行喹啉環(huán)C-5位置一溴代反應(yīng)兩部分內(nèi)容。
  第一部分探究了用可見光引發(fā)反應(yīng),利用連續(xù)流動微反應(yīng)器,1,3-二溴-5,5-二甲基海因(DBDMH)作為溴化試劑,進(jìn)行了甲苯類衍生物芐基一溴及二溴代反應(yīng)。相較于以前文獻(xiàn)報道的溴化反應(yīng)來

2、說,首先該反應(yīng)避免了使用有毒的單質(zhì)溴(Br2)和CCl4。而且DBDMH含有的兩個溴原子均能在光引發(fā)下參與反應(yīng)。重要的是,芐基一溴化及二溴化反應(yīng)時間均得到很大程度縮減,而產(chǎn)物收率及選擇性卻得到了很高的提升。
  首先以對二甲苯為原料進(jìn)行了芐基一溴代反應(yīng),通過篩選反應(yīng)溶劑,兩個甲基溴代反應(yīng)時間,DBDMH的用量進(jìn)行了篩選。最終得到最優(yōu)的實驗條件:1.1倍量的DBDMH作為溴化試劑,反應(yīng)光源為藍(lán)光燈,以乙腈/二氯甲烷混合溶劑(CH3C

3、N/DCM),連續(xù)流動反應(yīng)50 min,得到了86%的氣相收率。在最優(yōu)的實驗條件下拓展了11個甲苯類底物。同時以對氯甲苯為原料,將反應(yīng)放大了10倍,依舊得到了85%的分離收率。其次以對溴甲苯為原料進(jìn)行了芐基二溴代反應(yīng),對反應(yīng)的溶劑,間歇法反應(yīng)與連續(xù)流動反應(yīng)進(jìn)行對比,溴代試劑進(jìn)行了篩選。最終得到最優(yōu)實驗條件為:2 equiv的DBDMH作為溴化試劑,反應(yīng)光源為藍(lán)光燈,以乙腈/二氯乙烷混合溶劑(CH3CN/DCE),連續(xù)流動反應(yīng)70 min

4、,得到了94%的氣相收率。
  第二部分主要在光引發(fā)條件下用DBDMH進(jìn)行了8-苯甲酰氨基喹啉環(huán)C-5位置溴代反應(yīng)簡單的探索。篩選了反應(yīng)所用的溶劑,反應(yīng)所用的光源,DBDMH的用量及反應(yīng)所需的時間,獲得了最佳的實驗方案:8-苯甲酰氨基喹啉0.2 mmol,DBDMH0.11 mmol,以二氯甲烷作為溶劑,在白熾燈照射下連續(xù)流動30 min,得到了95%的氣相收率。通過條件篩選之后,對8-苯甲胺氨基喹啉類底物的官能團(tuán)適應(yīng)性進(jìn)行了初步

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