二丁基二甲氧基錫催化劑的制備、表征與應(yīng)用研究.pdf

1、有機(jī)錫化物是制備烷基酯的最有效的催化劑，其中以二丁基二甲氧基錫(DBDMOS)的催化效果最好。 本文研究了以二丁基氧化錫(DBOS)為原料制備DBDMOS的反應(yīng)體系及合成的條件，并將合成所得產(chǎn)物應(yīng)用于某些引入甲氧基反應(yīng)體系的催化反應(yīng)中，研究了其作為催化劑使用的性能。 實(shí)驗(yàn)研究確定用DBOS、甲醇作原料，在氨基甲酸甲酯(MC)分解反應(yīng)催化作用下反應(yīng)合成DBMOS，確定了DBDMOS的制備條件：MC、甲醇、DBOS的物質(zhì)的量

2、之比為3:3:1、反應(yīng)溫度180.0℃、反應(yīng)時間5h，在此條件下DBDMOS的產(chǎn)率達(dá)到理論產(chǎn)率的86％。 采用甲醇-正己烷混合溶劑萃取的方法提純合成的DBDMOS粗產(chǎn)品。分別用IR、1H-NMR及ICP-MS等現(xiàn)代儀器手段測定了原料DMOS和產(chǎn)品DBDMOS的結(jié)構(gòu)，通過譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜圖的對照分析，確定DBOS已經(jīng)成功的轉(zhuǎn)化為DBDMOS。 將實(shí)驗(yàn)合成的DBDMOS作為催化劑應(yīng)用到碳酸二甲酯(DMC)的合成實(shí)驗(yàn)及脂肪酸甲酯酯

3、交換反應(yīng)中。在DMC合成實(shí)驗(yàn)中，用DBDMOS作催化劑，與以DBOS為催化劑的效果比較，催化效果明顯，適宜的反應(yīng)溫度基本一致，但DMC的產(chǎn)率大大提高、催化劑用量大大減少、反應(yīng)時間縮短了近一半。 脂肪酸甲酯與甲醇在本文獲得的產(chǎn)品DBDMOS的催化作用下反應(yīng)，可以生成烴類和DMC，該催化反應(yīng)在低溫條件下，以四氫呋喃為溶劑，DMC的產(chǎn)率為0.47％，這一反應(yīng)體系為生物油脂的礦物化和DMC的合成提供了新途徑，為國內(nèi)外首次研究。