藥草酮的合成工藝研究及氣相色譜分析方法的建立.pdf

1、以二氫月桂烯為原料合成藥草酮,通過對(duì)整個(gè)合成全過程進(jìn)行研究,在實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上得到了以下的結(jié)論.研究表明:1 在合成藥草酮過程中,得到了另外兩個(gè)香料產(chǎn)品;阿弗曼酯和藥草醇.2 合成阿弗曼酯過程中,最佳反應(yīng)條件為:酸:烯:TYN-1催化劑=3:5:1;反應(yīng)時(shí)間為5小時(shí),溫度55℃.以離子膜樹脂和TS-1高溫催化劑,反應(yīng)的選擇性分別為32.8％和52.31％,而自制TYN-1為催化劑的選擇性為63.99％.酯化反應(yīng)時(shí)間比國內(nèi)報(bào)道的30小時(shí)縮短5

2、倍.催化劑連續(xù)使用7次,選擇性沒有變化.催化劑用量比國內(nèi)報(bào)道少2.5倍.3 氧化反應(yīng)過程中,鉻酸-乙酸-水反應(yīng)體系,藥草酮得率僅為42.25％,而且鉻易流失;而以配體載體鉻TYN-2為氧化劑,藥草酮得率為84.77％,且操作簡(jiǎn)便,在整個(gè)反應(yīng)過程和制作過程均不產(chǎn)生鉻廢液,而且鉻易于回收,為清潔生產(chǎn)提供了科學(xué)的依據(jù).4 采用堿作催化劑的反應(yīng)體系,藥草醇得率為80.5％.該體系既能提高藥草醇質(zhì)量,又能滿足工業(yè)化生產(chǎn)的要求.5 合成的藥草酮符合

3、IFF公司產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn).6 建立了毛細(xì)管色譜法測(cè)定阿弗曼酯的分析方法,其分析的相對(duì)偏差分別為0.042％和0.60％,其線性回歸方程分別為Y<,1>=135.8X<,1>-0.37和Y<,2>=6.5X<,2>+0.021相關(guān)系數(shù)分別為r<,1>=0.9917和r<,2>=0.9911. 7 建立了毛細(xì)管色譜法測(cè)定藥草酮的分析方法,其分析的相對(duì)偏差分別為0.066％和0.16％,其線性回歸方程分別為Y<,1>=0.81+33.05X<,1>