食用酒中甲醇?xì)庀嗌V分析方法研究.pdf

1、本文對(duì)食用酒中甲醇的分析測(cè)定研究了一種簡(jiǎn)便、快速的氣相色譜法。該研究的主要內(nèi)容包括：固定液的選擇；色譜柱的制備；對(duì)所選出的ODPN(ββ’-Oxydipropiontrile，縮寫ODPN)柱的色譜條件進(jìn)行優(yōu)選；對(duì)頂空取樣條件進(jìn)行探討；對(duì)所建立的甲醇?xì)庀嗌V分析方法進(jìn)行評(píng)價(jià)。結(jié)果表明，ODPN柱用于食用酒中甲醇的分析測(cè)定是完全可行的。 通過對(duì)乙二醇、二甘油、ODPN三種固定液選擇結(jié)果表明，ODPN能較好的分離食用酒中的甲醇。對(duì)幾

2、種不同ODPN含量的柱子進(jìn)行對(duì)比研究的結(jié)果，色譜柱ODPN含量取10％。 對(duì)所制柱子的色譜條件進(jìn)行系統(tǒng)研究表明，該柱使用溫度低，使用溫度范圍20℃-48℃，可進(jìn)行常溫分析。其最佳色譜條件為：N2流速35mL/min，H2流速25mL/min，Air流速300mL/min，柱溫45℃，汽化室溫度100℃，檢測(cè)器溫度120℃。對(duì)靜態(tài)頂空取樣條件研究結(jié)果，其條件為：平衡溫度，室溫；平衡時(shí)間，10min；鹽析劑，NaCl，用量，7.5g

3、/100mL；頂空氣體進(jìn)樣量，1.0mL。本研究確立的ODPN柱靜態(tài)頂空取樣測(cè)定食用酒中甲醇的氣相色譜分析法，對(duì)甲醇組分分離良好(R＞1.4)，色譜峰清晰，基線平直；進(jìn)一個(gè)樣的平均分析時(shí)間7.55min(甲醇響應(yīng)時(shí)間1’8")，分析速度為ODPN柱液體直接進(jìn)樣法的2.5倍，是DNP-Tween(快)柱液體直接進(jìn)樣法的2.42倍，是GDX-102柱液體直接進(jìn)樣法的2.28倍，儀器占用時(shí)間縮短，利于快速分析及大批量樣品的分析測(cè)定。該方法甲醇

4、濃度適用范圍(0.01-0.06)g/100mL[最低檢測(cè)限(1.8-9.0)x10-4g/100mL]，測(cè)定重現(xiàn)性好(變異系數(shù)C.V.1.1496-3.76％)，準(zhǔn)確度高(平均回收率98.48％)。對(duì)多種樣品進(jìn)行測(cè)定，其測(cè)定結(jié)果與GDX-102柱、DNP-Tween柱相比，差異不顯著，而與品紅亞硫酸比色法比，差異顯著，品紅亞硫酸比色法測(cè)定結(jié)果偏高。另外，樣品乙醇濃度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響不明顯，在實(shí)際應(yīng)用中不必考慮乙醇濃度對(duì)測(cè)定結(jié)果造成的誤