PTA純度分析與控制方法的研究.pdf

1、精對(duì)苯二甲酸(PTA)作為生產(chǎn)PET聚酯的主要原料，近二十年在國(guó)內(nèi)有了較快的發(fā)展。PTA的質(zhì)量對(duì)PET及纖維等下游產(chǎn)品的質(zhì)量有著較大的影響。由于受到分析測(cè)試方法和質(zhì)量控制手段的局限性，目前PTA產(chǎn)品雜質(zhì)含量控制仍不夠穩(wěn)定，開(kāi)發(fā)和優(yōu)化分析方法，改進(jìn)質(zhì)量控制手段，穩(wěn)定和體高PTA產(chǎn)品純度質(zhì)量是本文研究的主要目的。 本文主要研究開(kāi)發(fā)了三種有關(guān)PTA純度的分析與控制的新方法——光譜分析法測(cè)定PTA產(chǎn)品純度，毛細(xì)管電泳法同時(shí)測(cè)定PTA中苯

2、甲酸(BA)、對(duì)羧基苯甲醛(4-CBA)、對(duì)甲基苯甲酸(P-TL)含量，PTA氧化系統(tǒng)質(zhì)量控制方法的改進(jìn)。 光譜分析法測(cè)定PTA產(chǎn)品純度，主要研究了運(yùn)用分光光度法測(cè)試PTA產(chǎn)品的透光率T400，該方法較普通的酸值法快速、準(zhǔn)確，有助于及時(shí)控制PTA產(chǎn)品的純度。實(shí)驗(yàn)就檢測(cè)波長(zhǎng)、溶解樣品溶液濃度、比色皿等分析條件進(jìn)行了研究和優(yōu)化，分析方法的精密度較高。 PTA中BA、4-CBA和P-TL不純物含量的測(cè)定，采用了較為先進(jìn)的毛細(xì)管

3、電泳分析技術(shù)，該方法可以同時(shí)測(cè)定PTA中的BA、4-CBA、P-TL的含量，較其它一次只可以測(cè)一、兩個(gè)組分的方法有明顯的優(yōu)勢(shì)。本文研究了影響分離效率的緩沖溶液種類(lèi)、濃度、pH、電泳工作電壓、檢測(cè)波長(zhǎng)、進(jìn)樣量等條件，最終得到了較優(yōu)的實(shí)驗(yàn)條件和準(zhǔn)確的分析結(jié)果。 傳統(tǒng)的控制主要質(zhì)量參數(shù)4CBA不純物含量的方法是：通過(guò)分析反應(yīng)物料漿或粗對(duì)苯二甲酸(CTA)中的4CBA含量來(lái)進(jìn)行。但該法操作復(fù)雜，時(shí)效性不強(qiáng)。改進(jìn)后PTA氧化系統(tǒng)質(zhì)量控制方

4、法為在線連續(xù)檢測(cè)O2、CO、CO2含量，即時(shí)轉(zhuǎn)換成燃燒值，根據(jù)燃燒值、4CBA含量關(guān)系曲線，推測(cè)CTA中4CBA的含量。通過(guò)調(diào)控反應(yīng)器尾氣中O2濃度，調(diào)控反應(yīng)器的反應(yīng)溫度、催化劑的比例及水分等方法來(lái)控制CTA中4CBA的含量在合適的范圍內(nèi)。與傳統(tǒng)法相比，該方法直接、快速、有效。 通過(guò)對(duì)有關(guān)純度的質(zhì)量分析和控制手段的不斷優(yōu)化改進(jìn)，PTA產(chǎn)品一次產(chǎn)出優(yōu)等品率由98％上升到99％以上。PTA質(zhì)量波動(dòng)減小，純度提高，促進(jìn)了PET質(zhì)量的穩(wěn)