高效液相色譜法測(cè)定食品中的酚類抗氧化劑.pdf

1、許多含不飽和脂肪酸的食品很容易發(fā)生脂質(zhì)過(guò)氧化反應(yīng)，從而引起食品的品質(zhì)變化，破壞食品中的維生素和色素，降低食品的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，甚至引起酸敗和惡臭，氧化產(chǎn)生的自由基危害人體的健康。因此，預(yù)防食品氧化越來(lái)越受人們的關(guān)注。食品中加入適量抗氧化劑，可有效防止食品中的不飽和脂肪酸因空氣中的氧化作用而引起變質(zhì)，延長(zhǎng)保質(zhì)期。因此，為保持食品原有性質(zhì)和營(yíng)養(yǎng)價(jià)值加入適量抗氧化劑是必要的，但過(guò)量使用抗氧化劑對(duì)人體有一定毒性。
　　 本文基于HPLC和UP

2、LC-MS/MS技術(shù)，對(duì)食品中七種抗氧化劑的檢測(cè)進(jìn)行研究，所做工作如下:
　　 1.本文建立了配置二極管陣列檢測(cè)器的高效液相色譜檢測(cè)七種酚類抗氧化劑的分析方法。以ZORBAXEclipseXDB-C18柱為分離柱，甲醇和含1.5％乙酸水為流動(dòng)相梯度洗脫，選擇280nm波長(zhǎng)作為檢測(cè)波長(zhǎng)。七種抗氧化劑在空白基質(zhì)中獲得良好的線性關(guān)系(R2＞0.999)，在空白基質(zhì)中的最低檢出限介于0.2～0.4mg/kg之間，最低定量限介于0.7～1

3、.0mg/kg之間。重復(fù)測(cè)定12次，七種抗氧化劑色譜峰面積RSD均小于3.0％。依照建立的方法對(duì)四種基質(zhì)（植物油、薯片、膨化食品、炒貨食品）樣品進(jìn)行了標(biāo)準(zhǔn)添加測(cè)定實(shí)驗(yàn)，水平6次重復(fù)實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明，回收率范圍介于87.3％～103.2％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10％。該方法在實(shí)際檢測(cè)工作中也有較好的通用性。
　　 2.本文摸索了七種酚類抗氧化劑的質(zhì)譜分析方法。通過(guò)將濃度為40μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液以流動(dòng)注射的方式連續(xù)進(jìn)樣，選用合適的離子源，

4、分別在正離子和負(fù)離子模式下對(duì)目標(biāo)物的母離子進(jìn)行全掃描監(jiān)測(cè)(FullScan)，比較哪種電離模式的響應(yīng)值高。針對(duì)選定的目標(biāo)母離子，對(duì)毛細(xì)管電壓、錐孔電壓、源溫度、脫溶劑溫度、脫溶劑氣流、碰撞能量等質(zhì)譜條件系統(tǒng)優(yōu)化，并確定碰撞產(chǎn)生的信號(hào)強(qiáng)度較大的兩個(gè)子離子，建立多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)方法。對(duì)七種酚類抗氧化劑進(jìn)行碰撞誘導(dǎo)解離分析，推測(cè)抗氧化劑可能的裂解途徑。
　　 3.使用WatersACQUITYUPLCBEHC18色譜柱，選擇兼顧質(zhì)

5、譜方法和液相方法的流動(dòng)相，以甲醇-0.1％甲酸水作為流動(dòng)相，同時(shí)對(duì)流動(dòng)相梯度、柱溫、流量進(jìn)行優(yōu)化，最終建立了三種抗氧化劑的超高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜方法。三種抗氧化劑在空白基質(zhì)中的最低檢出限介于0.015～0.030μg/kg之間，重復(fù)測(cè)定12次，三種抗氧化劑色譜峰面積RSD均小于3.0％。依照建立的方法對(duì)植物油樣品進(jìn)行了標(biāo)準(zhǔn)添加測(cè)定實(shí)驗(yàn)，水平6次重復(fù)實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明，回收率范圍介于92.5％～101.5％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均在6.8％以內(nèi)。