環(huán)丙唑醇合成工藝的研究.pdf

1、環(huán)丙唑醇是一種優(yōu)秀的三氮唑類(lèi)殺菌劑。本文以對(duì)氯苯甲醛和烯丙基溴為起始原料，經(jīng)過(guò)高烯醇化反應(yīng)、氧化反應(yīng)、烯鍵環(huán)丙烷化反應(yīng)、烯醇負(fù)離子的甲基化反應(yīng)、Corey-Chaykovsky反應(yīng)和環(huán)氧化物在堿性條件下的開(kāi)環(huán)反應(yīng)，最終得到環(huán)丙唑醇，總收率32.3％。所有中間體和產(chǎn)物經(jīng)1H NMR、HPLC、IR和mp確證結(jié)構(gòu)。
　　 通過(guò)實(shí)驗(yàn)，對(duì)其中三步反應(yīng)進(jìn)行了較為詳細(xì)的優(yōu)化，確定了較佳反應(yīng)條件，為環(huán)丙唑醇的工業(yè)化生產(chǎn)提供了一定的依據(jù)。在高烯

2、醇化反應(yīng)中，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：以四氫呋喃/氯化銨的飽和溶液1：5的混合溶液為溶劑、反應(yīng)溫度為室溫，烯丙基溴、鋅粉與對(duì)氯苯甲醛的摩爾比為1.5：1.5：1時(shí)，在此條件下產(chǎn)率可達(dá)93.1％；對(duì)于烯醇負(fù)離子的甲基化反應(yīng)，優(yōu)化后反應(yīng)條件為：1-(4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-1-乙酮、氫氧化鉀和碘甲烷的摩爾比為1：1.5：1.2，溶劑為二甲亞砜，產(chǎn)率為83.6％；對(duì)于羰基的Corey-Chaykovsky反應(yīng)，優(yōu)化后反應(yīng)條件為：锍鹽(CH3)3SMeS