粉唑醇的合成.pdf

1、粉唑醇是用于農(nóng)作物的良好的殺真菌劑。本文以氟苯和鄰氟苯甲酰氯為起始原料，經(jīng)過付-克?；磻?yīng)、Corey-Chaykovsky反應(yīng)和環(huán)氧化合物堿性條件下的開環(huán)反應(yīng)，最終合成了粉唑醇。 通過實(shí)驗(yàn)，對三步反應(yīng)進(jìn)行了優(yōu)化，找到了較優(yōu)的反應(yīng)條件，從而得到了較高的反應(yīng)收率。第一步為付-克酰基化反應(yīng)，氟苯既作反應(yīng)物料又作溶劑，通過正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和單因素優(yōu)化實(shí)驗(yàn)對反應(yīng)條件進(jìn)行研究表明，較佳的反應(yīng)條件為：反應(yīng)時(shí)間為3h，反應(yīng)溫度為84℃，催化劑A

2、lCl3與酰氯的摩爾比為1.2，在此條件下產(chǎn)品收率可達(dá)91.9％。第二步锍鹽(CH3)3SHSO4的制備和Corey-Chaykovsky反應(yīng)采用一鍋法，通過單因素優(yōu)化實(shí)驗(yàn)對反應(yīng)條件研究表明，較佳反應(yīng)條件為：反應(yīng)物料二甲硫醚、甲醇、濃硫酸、氫氧化鉀和2，4'-二氟二苯酮的摩爾比為3.2∶1.6∶2.4∶8∶1，羰基環(huán)氧化反應(yīng)溫度為45℃，在此條件下產(chǎn)品收率可達(dá)92.5％。第三步為環(huán)氧化合物堿性條件下的開環(huán)反應(yīng)，通過正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和溶劑優(yōu)化