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1、本文以鄰硝基氯苯為原料,在堿性介質(zhì)中以Pd/C為催化劑,加氫還原合成2,2’-二氯氫化偶氮苯,然后2,2’-二氯氫化偶氮苯在酸性介質(zhì)中重排得到3,3’-二氯聯(lián)苯胺?;钚蕴砍醪胶Y選實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明以具有較高比表面積和較高表面含氧基團(tuán)含量的活性炭較適合本體系。利用表面官能團(tuán)滴定、N<,2>物理吸附和掃描電鏡等方法,研究了活性炭硝酸表面改性對(duì)以其為載體制備的負(fù)載鈀催化劑性能的影響,結(jié)果表明經(jīng)過(guò)不同濃度的HNO<,3>處理后,活性炭孔結(jié)構(gòu)性質(zhì)變化不
2、大,但是活性炭表面酸性含氧基團(tuán)的濃度有了較大程度的增長(zhǎng),這就為鈀金屬粒子的沉積提供了大量的吸附位,提高了鈀金屬的分散度,從而制得高活性的Pd/C催化劑,采用30%HNO<,3>于60℃水浴中回流4h處理活性炭可以達(dá)到最佳效果,所制得催化劑的活性是以未經(jīng)硝酸處理過(guò)的活性炭為載體制備的催化劑活性的2.0倍,用于鄰硝基氯苯催化加氫合成DHB反應(yīng)DHB收率略有提高,催化劑套用次數(shù)明顯增加。通過(guò)催化劑制備條件單因素實(shí)驗(yàn)確定的催化劑最佳制備條件為:
3、浸漬液pH值2.5,浸漬液濃度1.2 g·mL<'-1>,浸漬溫度80℃,浸漬時(shí)間2h,36%HCHO加入量4ml,40℃還原2h然后升溫到80℃繼續(xù)還原1h。最佳催化劑制備條件下制備的催化劑,用于鄰硝基氯苯催化加氫反應(yīng),初始吸氫速率可達(dá)3370mL.min<'-1>.g<'-1>,DHB收率達(dá)89.72%。 采用Pd/C催化劑催化鄰硝基氯苯加氫合成2,2’-二氯氫化偶氮苯,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明各主要因素對(duì)收率的影響是不同的,其中氫氧化
4、鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響最大,催化劑用量次之,助催化劑用量再次之,溫度對(duì)收率影響最小。通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)與正交實(shí)驗(yàn)確定的最佳反應(yīng)條件為:1%Pd/C催化劑用量4.5%、氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%、溫度65℃、助催化劑用量0.267%、氫氣壓力0.4Mpa、甲苯與鄰硝基氯苯質(zhì)量比0.87:1。最佳反應(yīng)條件下,催化劑活性穩(wěn)定,催化劑至少可以使用8次,DHB收率在90%~93%之間,反應(yīng)時(shí)間可以控制在330min以內(nèi)。在由DHB重排制備3,3’-二氯聯(lián)苯胺鹽
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