離子液體的制備及其在聚酮中的應(yīng)用.pdf

1、一氧化碳(CO)和苯乙烯交替共聚制備的芳香族聚酮具有良好的力學(xué)性能，特別是具有光降解性能，使其作為新型的環(huán)境友好材料引起廣泛的關(guān)注，但催化劑昂貴的價格制約了其工業(yè)化進程。本文通過微波加熱方法合成多種適用于聚酮催化體系的離子液體，代替?zhèn)鹘y(tǒng)的溶劑，實現(xiàn)催化劑的回收和重復(fù)利用，以期達到降低產(chǎn)物成本的目的。 以4-甲基吡啶、溴代正丁烷、六氟磷酸鉀為原料利用微波合成了1-丁基-4-甲基吡啶六氟磷酸鹽離子液體，并以其為反應(yīng)介質(zhì)采用復(fù)配催化體

2、系[Pd(N-N)2][BF4]2、[Pd(N-N)2][PF6]2催化一氧化碳和苯乙烯共聚，合成了聚酮(STCO)。利用元素分析、示差掃描量熱分析、熱重分析、GPC、X射線光電子能譜測試、核磁共振及紅外光譜分析等方法對離子液體、催化劑及共聚產(chǎn)物進行表征。用離子液體代替?zhèn)鹘y(tǒng)溶劑，考察了不同的鈀催化劑、離子液體用量、鈀復(fù)配催化劑用量、反應(yīng)時間對聚合反應(yīng)的影響及鈀復(fù)配催化劑在離子液體中的重復(fù)使用性。實驗結(jié)果表明，離子液體可以代替?zhèn)鹘y(tǒng)溶劑，有

3、效地增加了聚酮產(chǎn)量，提高了催化活性；通過優(yōu)化催化體系各組分配比，實驗得到的最高催化活性為414(g/gPd·h)；催化體系重復(fù)使用4次后，催化活性仍保留第一次的51％。 通過用微波加熱方法合成了11種適用于聚酮體系的離子液體，并將其作為反應(yīng)介質(zhì)應(yīng)用于聚酮合成。比較了常規(guī)方法和微波方法制備離子液體的過程，研究了微波功率對離子液體制備的影響；考察了不同種類的離子液體對催化體系的影響，并著重討論了丁基吡啶六氟磷酸鹽離子液體在聚酮中的應(yīng)