UZM-5分子篩的動(dòng)態(tài)合成及模板劑脫除.pdf

1、以四乙基氫氧化銨-四甲基氯化銨為復(fù)合模板劑,在動(dòng)態(tài)水熱條件下合成UZM-5分子篩,同時(shí)考察晶化溫度、晶化時(shí)間、有機(jī)模板劑、金屬鈉離子等對(duì)合成的影響,其次研究脫除模板劑的最佳焙燒條件以及模板劑熱分解機(jī)理,最后再對(duì)UZM-5分子篩模板劑的脫除方法進(jìn)行了進(jìn)一步的探索,使用X射線衍射、掃描電鏡、紅外、熱重-質(zhì)譜聯(lián)用以及固體核磁等手段對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行分析。
　　 采用動(dòng)態(tài)水熱合成法,在晶化溫度140℃-150℃、原料配比SiO2:0.25Al2

2、O3:0.4—1.2TEAOH:0.064-0.160TMACl:20H2O范圍內(nèi)均可合成出結(jié)晶度良好的UZM-5分子篩。在最佳晶化溫度145℃下,反應(yīng)3天即可合成出晶型完好的分子篩。Na+的加入易導(dǎo)向UZM-9的生成。
　　 熱焙燒法脫除UZM-5分子篩中模板劑,NH3氣氛優(yōu)于Air氣氛,N2氣氛效果最差；最佳升溫速率為5℃／min,其次是1℃／min,10℃／min效果最差；不同升溫過(guò)程對(duì)該分子篩的煅燒產(chǎn)物也有較大影響,一段

3、升溫效果優(yōu)于兩段升溫,多段升溫與后者效果類似；熱焙燒溫度越高,分子篩結(jié)構(gòu)坍塌越嚴(yán)重,當(dāng)溫度達(dá)到800℃時(shí),分子篩變?yōu)闊o(wú)定形結(jié)構(gòu)。熱重-質(zhì)譜分析結(jié)果表明,模板劑四甲基氯化銨在分子篩中以TMACl和TMA+兩種形式存在,且TMA+的分解發(fā)生溫度更低,高溫煅燒時(shí),TMACl及位于分子篩孔道外部的TMA+先發(fā)生分解,隨著反應(yīng)的進(jìn)行,位于分子篩孔道內(nèi)部的TMA+和TEA+開(kāi)始分解,分子篩部分骨架坍塌,氣體反應(yīng)產(chǎn)物從坍塌的骨架處逸出；當(dāng)有氧氣存在時(shí)