逆固相基質(zhì)分散凈化-色質(zhì)聯(lián)機測定草莓和枸杞中農(nóng)藥多殘留.pdf

1、通過對歐盟、日本、CAC對草莓中農(nóng)藥最高殘留限量的規(guī)定與草莓的國內(nèi)農(nóng)藥登記情況進行比較，本文對草莓中啶蟲脒、多效唑、嘧霉胺、三唑醇、三唑酮、戊唑醇、腈菌唑、醚菌酯等15種農(nóng)藥建立了HPLC-UV和LC-MS分析方法，重點研究了樣品的提取、凈化和測定方法，并建立了農(nóng)藥多殘留分析方法。參照國標GB/T18672-2002和寧夏回族自治區(qū)地方標準DB64/250-2002對無公害食品枸杞中農(nóng)藥殘留的登記情況，建立了枸杞中多菌靈、啶蟲脒、三唑酮

2、和噠螨靈的LC-MS分析方法，以及殺螟硫磷、馬拉硫磷、對硫磷、倍硫磷、甲拌磷、樂果、敵敵畏、三氯殺螨醇、氧化樂果、溴氰菊酯等22種農(nóng)藥的GC-MS分析方法。 本文優(yōu)化了草莓中農(nóng)藥多殘留分析的前處理步驟和色譜分析條件，采用逆固相基質(zhì)分散凈化方法快速對樣本進行前處理，選用了合適的色譜柱、流動相梯度洗脫條件、最佳紫外吸收波長等對多種農(nóng)藥的殘留進行LC-MS檢測分析，并建立了簡單快捷、切實可行的多殘留分析方法。在0.02-5mg/kg范

3、圍內(nèi)對草莓三個濃度水平的添加回收實驗中，除多效唑外，其他14個農(nóng)藥的添加回收率均在74-108％之間(相對標準偏差1.3-8.8％)。多效唑在0.1mg/kg添加水平下，平均回收率為69％，相對標準偏差13.4％。在0.02-5mg/kg的線性范圍內(nèi)，各農(nóng)藥相關(guān)系數(shù)在0.9951-0.9998之間，最低檢出濃度在0.01-0.1mg/kg之間。參照上述實驗方法，對枸杞中26種農(nóng)藥進行了LC-MS和GC-MS多殘留分析方法的驗證和檢測應(yīng)用