細(xì)梗香草總皂苷制備工藝及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.pdf

1、細(xì)梗香草(Lysimachia capillipes Hemsl.)又名香排草、滿山香，為報春花科珍珠菜屬植物細(xì)梗香草的干燥全草，民間用于治療風(fēng)濕痹痛、月經(jīng)不調(diào)、咳喘，并有補(bǔ)虛、驅(qū)蛔、抗腫瘤等功效。
　　 為了更好地探索細(xì)梗香草的藥用價值，開發(fā)具有抗腫瘤作用的新藥，本課題以細(xì)梗香草中主要皂苷細(xì)梗香草皂苷B和細(xì)梗香草皂苷C為目標(biāo)成分，建立了HPLC含量測定方法，通過指標(biāo)成分的含量測定對藥材提取純化工藝進(jìn)行了優(yōu)選，并制定了藥材及中間

2、體的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，旨在為開發(fā)出藥效成分明確、有效成分含量高的中藥新藥奠定基礎(chǔ)。
　　 1.細(xì)梗香草藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究
　　 通過比較不同產(chǎn)地及不同批號細(xì)梗香草藥材的性狀，完善了藥材鑒別方法；以細(xì)梗香草皂苷B和細(xì)梗香草皂苷C為目標(biāo)成分，建立藥材中兩種皂苷的HPLC-ELSD含量測定方法，含量之和的限度為4.00％；測定了藥材不同部位的皂苷含量；以烘干法測定藥材的含水量，制定水分限度為12.00％。
　　 2.皂苷提取工藝

3、研究
　　 通過單因素篩選以及正交試驗(yàn)，以細(xì)梗香草總皂苷得率為評價指標(biāo)，對藥材提取工藝進(jìn)行優(yōu)選。優(yōu)選的工藝為：藥材以70％乙醇為溶媒提取兩次，第一次用20倍量溶媒浸泡0.5 h后提取1 h，第二次用16倍量溶媒提取0.5 h。本工藝總皂苷得率和提取率分別為5.31％和91.2％。
　　 3.純化工藝研究
　　 通過動態(tài)吸附解析試驗(yàn)篩選出本實(shí)驗(yàn)所用樹脂為HPD450型大孔樹脂，以總皂苷得率和中間體總皂苷含量為綜合評

4、價指標(biāo)，優(yōu)選純化工藝。優(yōu)選的純化工藝為：藥液濃縮成0.25 g生藥·mL-1，調(diào)節(jié)pH至7～8，加入徑高比為1:4的大孔樹脂柱，流速3 BV·h-1，重復(fù)上樣3次，吸附0.5 h后依次用水、40％乙醇、70％乙醇沖洗4 BV，流速分別為4 BV·h-1、4 BV·h-1、6 BV·h-1。收集70％乙醇洗脫液，真空干燥即為總皂苷中間體。
　　 4.中間體質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究
　　 根據(jù)中間體中細(xì)梗香草皂苷B和細(xì)梗香草皂苷C為指標(biāo)