丹參總酚酸的制備工藝及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.pdf

1、借鑒現(xiàn)代制藥技術(shù),對(duì)中藥材中的有效成分進(jìn)行分離提取,并按國(guó)際普遍認(rèn)可的方式建立質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),是中藥現(xiàn)代化的一項(xiàng)重要任務(wù).本研究中針對(duì)丹參中具有活血化瘀活性的丹參總酚酸部位為研究對(duì)象,在藥材產(chǎn)地選擇、丹參總酚酸的提取工藝及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究中進(jìn)行了成功的嘗試,達(dá)到了課題設(shè)計(jì)目的.本文首先對(duì)丹參藥材產(chǎn)地進(jìn)行確定.采用性狀、薄層色譜鑒別、指紋圖譜、丹參總酚酸含量為控制項(xiàng),通過(guò)相關(guān)的方法學(xué)考察,制定了丹參藥材的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)作為本研究中的藥材選用依據(jù),并按此標(biāo)

2、準(zhǔn)選定山西產(chǎn)丹參作為本研究所用藥材.根據(jù)丹參總酚酸不耐熱的性質(zhì),采用酸水滲漉的提取方法,通過(guò)考察酸水用量對(duì)提取效果的影響確定了丹參酸水滲漉條件,并通過(guò)比較不同類(lèi)型大孔樹(shù)脂對(duì)丹參酚酸B的吸附載量,及乙醇洗脫濃度和用量,確定了大孔樹(shù)脂精制的工藝條件.最終確定了高純度丹參總酚酸的制備工藝為:丹參藥材粉碎成最粗粉,加0.1mol/L鹽酸溶液至液面浸泡過(guò)夜后,將藥材連同浸泡液一起裝柱,以14倍量pH=2的酸水滲漉;合并滲漉液按25mg丹參酚酸B/

3、1ml樹(shù)脂的上樣量上AB-8型大孔樹(shù)脂柱,先用水淋洗5個(gè)柱體積,再用20％乙醇洗6個(gè)柱體積,最后用40％的乙醇洗脫4個(gè)柱體積,合并這部分洗脫液,70℃減壓脫醇濃縮至適當(dāng)體積,凍干,即得.結(jié)果表明,所得樣品中丹參總酚酸含量不低于85％,丹參酚酸B含量不低于75％.該工藝簡(jiǎn)單、易控.本研究中按既定工藝制備的丹參總酚酸擬作為原料用于中藥注射劑,故按中藥注射劑研究的技術(shù)要求,采用性狀、薄層色譜鑒別、重金屬、砷鹽、樹(shù)脂殘留、指紋圖譜、丹參總酚酸含