丹參調肝顆粒的制備工藝和質量標準研究.pdf

1、丹參調肝顆粒由丹參等12味中藥組成，以中醫(yī)藥理論為指導原則，根據(jù)處方的功能主治、藥材及其成分的性質，確定藥物劑型，制定工藝路線，最終建立質量標準。
　　 1.丹參調肝顆粒的提取工藝研究：采用水提方法，以浸膏得率為評價指標，單因素實驗和正交試驗篩選最佳提取工藝參數(shù)，確定提取工藝為取處方加水煎煮二次，第一次加10倍量水，第二次加8倍量水，每次煎煮2小時，合并煎液即得。
　　 2.丹參調肝顆粒的制劑成型工藝研究：通過對濃縮溫度

2、和壓力、干燥方法、制粒條件進行研究，并考察顆粒的休止角和吸濕性等。確定濾液減壓濃縮(80℃，-0.06～-0.08MPa)至相對密度約為1.30(60℃)的稠膏，真空干燥(75℃，-0.06～0.08MPa)，取干浸膏粉碎成細粉，過100目篩，加輔料適量，混合均勻，制軟材，10目篩制粒，干燥，12目篩整粒，即得。最終確定本制劑為顆粒劑。
　　 3.丹參調肝顆粒的薄層色譜鑒別研究：采用薄層色譜(TLC)對處方中丹參、虎杖、白芍、枸

3、杞子、枳殼、甘草、白術等藥材進行鑒別，除甘草的TLC鑒別有陰性樣品干擾外，上述其它藥材和樣品在同一位置和對照品顯相同顏色的斑點，且陰性無干擾。所述方法簡便可行，可作為本品的質量標準。
　　 4.丹參酮ⅡA與丹酚酸B的含量測定研究：丹參酮ⅡA的色譜條件為色譜柱：C18-MS-Ⅱ，4.6x250 mm柱，柱溫35℃，檢測波長：270nm，流速：1.00 mL/min，流動相：甲醇-水(75:25)。在線性范圍：2μg～12μg得回歸

4、方程：y=13561616.8x+310425.8，R2=0.9992，并考察含量測定方法的精密度、加樣回收率、穩(wěn)定性和重復性。按上述方法測定5批樣品，參酮ⅡA含量均高于0.02％，故確定丹參調肝顆粒中丹參酮ⅡA的含量不低于0.02％為質量標準。
　　 丹酚酸B的色譜條件為色譜柱：C18-MS-Ⅱ，4.6×250 mm柱，柱溫35℃，檢測波長：286 nm，流動相：甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59)，流速：1.00 m

5、L/min。在線性范圍：0.05μg～3μg得回歸方程：y=24656x+145.61，R2=0.9998，并考察含量測定方法的精密度、加樣回收率、穩(wěn)定性和重復性。按上述方法測定5批樣品，丹酚酸B含量均高于0.80％，故確定丹參調肝顆粒中丹酚酸B的含量不低于0.80％為質量標準。
　　 5.丹參調肝顆粒的檢查項研究：按中國藥典2005版的規(guī)定，分別對本制劑進行了重金屬、砷鹽、微生物限定和其它常規(guī)檢查，均符合規(guī)定。