黑種草子總皂苷滴丸制備工藝及質(zhì)量控制研究.pdf

1、采用頂空固相微萃取氣質(zhì)聯(lián)用技術檢測瘤果黑種草子中的揮發(fā)性成分，結果共分離出15種成分，確認了其中的12種成分，占總成分含量94.8％。以滴丸的外觀質(zhì)量評分、丸重量差異變異系數(shù)和溶散時限的綜合評分作為考核指標，通過單因素試驗和正交試驗對影響黑種草子總皂苷滴丸成型的因素進行考察，優(yōu)選最佳制備工藝。并從外觀性狀、丸重差異、溶散時限、薄層色譜鑒別、含量測定等項對滴丸進行質(zhì)量控制研究。采用單因素和響應面法試驗設計，以滴丸外觀質(zhì)量評分、丸重差異評分

2、和體外釋放度評分為考察指標，優(yōu)選黑種草子緩釋滴丸的制備工藝。通過對該緩釋制劑進行外觀評價、丸重差異、薄層色譜鑒別、體外釋放度測定及含量測定等來制定其質(zhì)量標準。按照黑種草子總皂苷滴丸的質(zhì)量標準項下要求進行加速三個月及長期三個月的穩(wěn)定性考察。結果:優(yōu)選出黑種草子總皂苷滴丸的最佳制備工藝為:基質(zhì)配比(PEG4000∶PEG6000)為5∶1，藥物與基質(zhì)配比為1∶3，滴制溫度為80℃，冷卻劑為二甲基硅油(運動粘度350 mPa·s)，冷卻溫度5

3、℃，滴距10 cm，滴制速度30滴/min，滴口內(nèi)外徑2/3.5mm。該優(yōu)化條件下所制得的滴丸平均丸重35mg，外觀性狀、丸重差異及薄層色譜檢查均符合藥典要求，滴丸中總皂苷平均含量為18.1％(折合成每丸含總皂苷6.3 mg)，黑種草皂苷A平均含量為14.7％(折合成每丸含黑種草皂苷A5.1mg)。黑種草子總皂苷緩釋滴丸的最佳制備工藝為:基質(zhì)選取PEG6000與硬脂酸混合，其中硬脂酸占基質(zhì)含量40％，原料藥占整個處方的30％，滴制溫度為

4、85℃，冷卻劑為二甲基硅油（運動粘度100 mPa·s），冷卻溫度20℃，滴距10 cm，滴速30滴/min，滴口內(nèi)外徑2/3.5mm。該優(yōu)化條件下所制得的滴丸平均丸重37mg，外觀性狀、丸重差異及薄層色譜檢查均符合藥典要求，緩釋滴丸中總皂苷平均含量為21.4％(折合成每丸含總皂苷7.9 mg)，黑種草皂苷A平均含量為14.6％(折合成每丸含黑種草皂苷A5.4mg)。將黑種草子總皂苷滴丸進行加速3個月和長期3個月穩(wěn)定性試驗，考察外觀、丸