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文檔簡介
1、目的:研究紅毛七的化學(xué)成分,建立紅毛七多糖的超聲波提取最佳工藝。評(píng)價(jià)紅毛七乙醇提取物、萃取部位、多糖和單體化合物的體外抗氧化活性,為紅毛七的進(jìn)一步研究開發(fā)和應(yīng)用提供科學(xué)依據(jù)。 方法:將紅毛七藥材干燥、粉碎,95%乙醇回流提取,提取液經(jīng)減壓濃縮得浸膏,浸膏依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取,得各萃取部位。經(jīng)體外抗氧化活性篩選,確定較好的活性部位。分離活性較好的乙酸乙酯和正丁醇萃取部分,利用各種分離方法分離其中的化合物,利用現(xiàn)
2、代波譜學(xué)技術(shù)(1H-NMR、13C-NMR、DEPT、HMBC、HMQC等)和化學(xué)方法對(duì)所得化合物進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定。利用超聲提取-紫外分光光度法測(cè)定技術(shù),以多糖提取率為指標(biāo),在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,采用正交實(shí)驗(yàn)對(duì)紅毛七多糖的超聲提取工藝進(jìn)行優(yōu)選??疾炝肆弦罕?、超聲波提取溫度、提取時(shí)間及提取功率對(duì)紅毛七多糖提取率的影響,建立了超聲波提取紅毛七多糖的最佳工藝。以VC作陽性對(duì)照,將紅毛七乙醇提取物、萃取部位、多糖和各化合物對(duì)DPPH、O2-·、·O
3、H、亞硝酸鹽的清除及抗油脂氧化等體外抗氧化活性進(jìn)行評(píng)價(jià)。 結(jié)果:從紅毛七乙酸乙酯和正丁醇部位分離得11個(gè)化合物,經(jīng)各種化學(xué)和波譜學(xué)方法鑒定8個(gè)化合物,其結(jié)構(gòu)分別為:紅毛七新堿(CRE-3)、刺囊酸-α-L-吡喃阿拉伯糖苷 [echinocystic acid-3-O-α-L-arabinopyranoside](CRB-2)、常春藤皂苷元-3-O-β-D-葡萄吡喃糖-(1→2)-a-L-阿拉伯吡喃糖苷(Hederagenin-3
4、-O-β-D-glucopyranosyl -(1→2)-α-L-arabinopyranoside)(CRB-3)、常春藤皂苷元-3-O-α-L-阿拉伯吡喃糖苷(Hederagenin-3-O-α-L-arabinopyranoside)(CRB-4)、葳嚴(yán)仙皂苷元-3-O-α-L-阿拉伯吡喃糖苷(Caulophyllogenin-3-O-α-L-arabinopyranoside)(CRB-5)、膽甾醇(Cholesterol)(
5、CRB-1)、β-豆甾醇(β-sitgmasterol)(CRE-1)、羽扇豆醇(Lupeol)(CRE-2)。其中CRE-3為新化合物,CRB-1、CRB-2、CRE-1和CRE-2均為首次從該植物:中分離得到。 首次建立了超聲波提取紅毛七多糖的最佳工藝條件。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示料液比和超聲波功率對(duì)紅毛七多糖提取率的影響起主要作用,確定超聲波提取紅毛七多糖的最佳工藝條件為: 料液比1:20,超聲波功率為70 W,提取溫度為65℃,超聲
6、波提取時(shí)間為70min。 體外抗氧化實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,紅毛七乙醇提取物、萃取部位具有較好的對(duì)DPPH自由基、O2-·、·OH、亞硝酸鹽的清除和抗油脂氧化作用,其中乙酸乙酯部位和正丁醇部位作用明顯。紅毛七多糖具有較強(qiáng)的DPPH自由基、O2-·、·OH、亞硝酸鹽的清除作用。對(duì)化合物體外活性篩選發(fā)現(xiàn)CRB-2、CRB-3、CRB-4、CRB-5和CRE-3均具有較強(qiáng)的對(duì)DPPH自由基、O2-·、·OH、亞硝酸鹽清除和抗油脂氧化能力,其中C
7、RB-4和CRB-5的抗氧化活性與VC相當(dāng)或更好。 結(jié)論:從紅毛七中分離得到11個(gè)化合物,已鑒定的8個(gè)化合物,1個(gè)為新化合物,4個(gè)首次從該植物中分離得到。建立的紅毛七多糖的超聲波提取最佳工藝簡便、經(jīng)濟(jì)、準(zhǔn)確、高效,在此工藝條件下多糖的提取率達(dá)13.67%。紅毛七乙醇提取物、萃取部位具有一定體外抗氧化活性,其中乙酸乙酯部位、正丁醇部位作用明顯。紅毛七多糖具有較強(qiáng)的體外抗氧化活性。單體化合物體外活性篩選發(fā)現(xiàn)CRB-3、CRB-4和C
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