摻雜鈦酸鉍鈉鐵電薄膜的制備、表征與性能研究.pdf

1、鈦酸鉍鈉鐵電薄膜作為一種環(huán)境協(xié)調(diào)型新材料，有著優(yōu)異的鐵電、介電、熱釋電和壓電性能，已經(jīng)引起了各國(guó)材料學(xué)者的關(guān)注，對(duì)它的研究也愈來(lái)愈多。然而用現(xiàn)有方法制備出的純Na0.5Bi0.5Ti03薄膜在可重復(fù)性、鐵電性能等方面并不能滿足人們對(duì)它在實(shí)際應(yīng)用中的期望。受Na0.5Bi0.5Ti03陶瓷摻雜改性的啟發(fā)，目前人們將重點(diǎn)放在對(duì)Na0.5Bi0.5Ti03薄膜進(jìn)行無(wú)鉛或少鉛的摻雜探索上，并努力找尋一套簡(jiǎn)單可行的低溫制備工藝?，F(xiàn)行制備工藝以溶膠

2、凝膠法居多，本研究利用與此法相似的金屬有機(jī)溶液沉積法，減少溶膠凝膠的形成過(guò)程，嘗試更簡(jiǎn)單的制備條件，研究工藝條件與薄膜性能之間的關(guān)系；并研究其鐵電與介電性能。
　　 本文認(rèn)真地研究了金屬有機(jī)溶液沉積法制備Na0.5Bi0.5Ti03基薄膜的過(guò)程。參照前驅(qū)體溶液的熱分析和紅外譜圖，從原料配比、熱處理?xiàng)l件和退火溫度等方面，對(duì)制備工藝進(jìn)行改進(jìn)，確定最佳的實(shí)驗(yàn)路線。將制得的(1-x)Bi0.5Na0.5TiO3-xSrTiO3和(1-x

3、)Bi0.5Na0.5TiO3-xCaTiO3(x=0.13、0.15、0.18、0.20)鐵電薄膜進(jìn)行結(jié)晶性、鐵電性和介電性的表征與分析。
　　 首先對(duì)不同溫度烘干后的Sr摻雜Bi0.5Na0.5TiO3的前驅(qū)體粉末進(jìn)行熱重/差熱分析和傅立葉紅外光譜分析，得到其結(jié)晶過(guò)程伴隨著剩余有機(jī)物的氧化分解，并且在650℃之前可以完成，隨著摻雜組分比x的增大，粉末結(jié)晶溫度逐步降低了約50℃。利用此結(jié)果，將薄膜制備的熱處理溫度和退火溫度范圍

4、確定在400℃和550℃～700℃。再利用旋涂法制得結(jié)晶薄膜，通過(guò)對(duì)薄膜的X射線衍射分析，證實(shí)將薄膜的主要退火溫度選擇在650℃是正確的。最后利用鐵電分析儀和阻抗分析儀對(duì)結(jié)晶薄膜的電學(xué)性能進(jìn)行表征，得出金屬有機(jī)溶液溶液沉積法制備出的Sr摻雜Bi0.5Na0.5TiO3薄膜表現(xiàn)出良好的鐵電性與抗疲勞性質(zhì)，隨摻雜濃度比的增大，薄膜的剩余極化強(qiáng)度有減小的趨勢(shì)，溫度的升高并沒有讓剩余極化強(qiáng)度有一個(gè)明顯的升高，但卻加強(qiáng)了薄膜的抗疲勞性能；四個(gè)Sr

5、摻雜濃度比的Bi0.5Na0.5TiO3薄膜的C-V曲線顯示其存儲(chǔ)方式為極化存儲(chǔ)模式，是應(yīng)用于鐵電存儲(chǔ)器的理想狀態(tài)。
　　 對(duì)Ca摻雜Bi0.5Na0.5TiO3薄膜的制備與性能也進(jìn)行了詳盡的研究。先是對(duì)Ca摻雜后的Bi0.5Na0.5TiO3前驅(qū)體粉末進(jìn)行不同溫度的烘干，然后利用熱重/差熱分析和傅立葉紅外光譜分析其結(jié)晶過(guò)程，得出前驅(qū)體粉末的結(jié)晶仍伴隨著剩余有機(jī)物的氧化分解，隨著摻雜組分比x的增大，薄膜主要的結(jié)晶溫度范圍由650

6、℃～600℃降低到600℃～500℃?；诖私Y(jié)果，Ca摻雜Bi0.5Na0.5TiO3薄膜的熱處理溫度和退火溫度范圍選擇為400℃和550℃～650℃。對(duì)旋涂制得的薄膜進(jìn)行XRD分析發(fā)現(xiàn)與摻鍶的NBT薄膜相比，Ca摻雜薄膜中的第二相較弱，只有30°處的雜峰明顯。最后利用鐵電分析儀測(cè)量薄膜樣品的電滯回線和疲勞曲線，得出金屬有機(jī)溶液溶液沉積法制備出的Ca摻雜Bi0.5Na0.5TiO3薄膜表現(xiàn)出良好的鐵電性與抗疲勞性質(zhì)，650℃退火以后的四

7、個(gè)濃度的薄膜的電滯回線形狀接近，閉合性較好；退火溫度為600℃時(shí)，除了0.85NBT-0.15CT薄膜，其它三種薄膜的電滯回線表現(xiàn)出較大的形變；550℃退火的薄膜具有高剩余極化、高矯頑場(chǎng)和較大形變的特點(diǎn)。介電性表征結(jié)果顯示：摻雜濃度比為0.13、0.15、0.18的Ca摻雜Bi0.5Na0.5TiO3薄膜的C-V曲線顯示其存儲(chǔ)方式為理想的極化存儲(chǔ)模式；與摻鍶的NBT薄膜相比，NBT-CT薄膜的Cmax和Cmin較大，記憶窗口較小。