硫氫化鈉法合成異丙硫醇及基礎(chǔ)理論研究.pdf

1、異丙硫醇是低碳硫醇系列重要品種之一,是重要的化工原料和中間體,可以合成多種農(nóng)藥殺蟲劑、殺菌劑,在合成農(nóng)藥領(lǐng)域占有重要地位。近幾年,該產(chǎn)品的市場需求量在逐年增加,正在引起國內(nèi)外的重視。目前,國外合成異丙硫醇工業(yè)化方法主要有異丙醇在固體催化劑作用下與硫化氫取代反應(yīng);丙烯在催化劑作用下與硫化氫加成反應(yīng),但方法多側(cè)重于氣相合成法,對(duì)設(shè)備的要求高,工藝難度大,成本高。液相合成法中傳統(tǒng)的方法是硫脲法,但傳統(tǒng)硫脲法操作比較麻煩。
　　本文研究硫

2、氫化鈉法一步合成異丙硫醇,通過對(duì)硫氫化鈉溶解度的測定,找出適合反應(yīng)的溶劑,提高合成反應(yīng)的收率和速度;采用單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)找出合成異丙硫醇的優(yōu)化反應(yīng)條件;研究了異丙硫醇的定量分析方法,為過程工業(yè)化提供分析技術(shù);進(jìn)行異丙硫醇合成反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)研究,確定反應(yīng)級(jí)數(shù),反應(yīng)速率常數(shù)和反應(yīng)活化能;并對(duì)溴代異丙烷醇溶液二元體系中的密度和粘度進(jìn)行了研究,為異丙硫醇的合成工藝及工業(yè)化生產(chǎn)提供了基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。
　　實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,甲醇能較好的溶解反應(yīng)原料,

3、因此,為了使原料充分混合,合成反應(yīng)更好的進(jìn)行,采用了甲醇為合成反應(yīng)的溶劑;通過單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn),找出合成異丙硫醇的優(yōu)化反應(yīng)條件:95％甲醇,反應(yīng)時(shí)間24h,料液比0.5,相轉(zhuǎn)移催化劑為0.4克,產(chǎn)品的收率可達(dá)73.93％;利用GC9800型氣相色譜儀分析了異丙硫醇含量,建立了外標(biāo)法和內(nèi)標(biāo)法分析異丙硫醇含量的定量分析方法;動(dòng)力學(xué)研究中l(wèi)n K-1/T呈良好的線性關(guān)系,反應(yīng)級(jí)數(shù)為一級(jí),反應(yīng)的表觀活化能E_a=92175 J/mol,并對(duì)